CR de la soutenance La durée de la présentation était convenable.

Présentation au sujet: "CR de la soutenance La durée de la présentation était convenable."— Transcription de la présentation:

1 CR de la soutenance La durée de la présentation était convenable.
Les questions sont : Ordre de grandeur de la fréquence de résonance de plasmon de surface : en se basant sur les longueurs d’onde qu’on manipule beaucoup dans la SMS, sachant que la 𝜔 𝑟𝑝𝑠 = 𝜔 𝑒𝑥𝑐𝑖𝑡𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 on trouve que 𝜔 𝑟𝑝𝑠 = 𝑐 𝜆 𝑒𝑥𝑐𝑖𝑡𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 . Ordre de grandeur de la section efficace : trivialement − Qu’est ce que la linéarité d’une caméra : une caméra CCD est linéaire lorsque son capteur de pixels est disposé en une seule ligne (une caméra peut toujours avoir plusieurs capteur, donc plusieurs lignes : comme pour nous 2 lignes). Si le capteur contient plus qu’une ligne de pixels, la caméra devient matricielle. Comment la caméra peut-elle capturer toutes les longueurs d’onde en même temps : explication dans cette diapositive et celle là par la dispersion du prisme. Quel est le gain de temps final : spectre 2 min avec PM contre 200 µs pour la cam. Carto 1h30 pour le PM à une longueur d’onde contre 1h30 pour la cam sur toute la bande nm. En espérant que ma contribution soit utile à tous. Cordialement, Mohamed Boudhib.

2 Détection et spectroscopie multicanal de nanoparticules uniques
Mohamed Boudhib 25 juillet 2011 Bonjour, je suis Mohamed Boudhib étudiant première année Master Physique. Je tiens tout d’abord à vous remercier pour l’attention que vous voudrez bien accorder à ma soutenance de stage. De plus je suis heureux de pouvoir remercier mon encadrant présent parmi nous M. Christophe Bonnet, pour tous ses conseils et instructions très utiles et enrichissants qu’il m’a approtés

3 Plan Introduction Principe de la SMS SMS multicanal Conclusion
Mise en place Résultats Conclusion Fournissez une brève vue d’ensemble de la présentation. Décrivez l’objectif principal de la présentation et expliquez son importance. Présentez chaque sujet principal. Pour fournir une feuille de route à votre audience, vous pouvez répéter cette diapositive de vue d’ensemble tout au long de la présentation afin de mettre en évidence le sujet suivant.

4 L’utilisation des nanoparticules :
un essor incontestable (chimie, catalyse, biologie). Grand intérêt pour les caractériser : besoin d’outils. La spectroscopie optique : non destructive, coûts restreints, très flexible. Particulièrement, les nanoparticules métalliques : résonance de plasmon de surface. L’utilisation des nanoparticules connaît un essor incontestable, on les retrouves par exemple dans la chimie et la catalyse (grâce à un rapport surface/volume plus grand), ou en biologie et médecine (comme des marqueurs, ou pour la vectorisation et fixation des médicaments ou l’hyperthermie magnétique dans l’oncologie) Grand intérêt pour les études. Besoin d’outils : Une des techniques d’étude la spectroscopie optique et a l’avantage d’être non destructive, avoir des coûts restreints, et être très flexible. Particulièrement : les nanoparticules métalliques se caractérisent par une réponse optique distinguée : la résonance de plasmon de surface.

5 Étude optique des nanoparticules : l’extinction
𝑃 𝑑𝑖𝑓𝑓 = 𝜎 𝑑𝑖𝑓𝑓 × 𝐼 𝑛𝑝 Δ𝑃= 𝜎 𝑒𝑥𝑡 × 𝐼 𝑛𝑝 𝑃 𝑎𝑏𝑠 = 𝜎 𝑎𝑏𝑠 × 𝐼 𝑛𝑝 𝑃 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠 = 𝑃 𝑖𝑛𝑐 − 𝑃 𝑑𝑖𝑓𝑓 − 𝑃 𝑎𝑏𝑑 = 𝑃 𝑖𝑛𝑐 − 𝜎 𝑒𝑥𝑡 × 𝐼 𝑛𝑝 Détecteur La réponse d’une nanoparticule métallique à une excitation optique d’une intensité incidente 𝐼(𝑥,𝑦) est composée de deux parties : Une partie de la puissance incidente sera diffusée : 𝑃 𝑑𝑖𝑓𝑓 = 𝜎 𝑑𝑖𝑓𝑓 × 𝐼 𝑛𝑝 , où 𝐼 𝑛𝑝 est l’intensité à la position ( 𝑥 0 , 𝑦 0 ) de la nanoparticule. Une deuxième partie de la puissance incidente sera absorbée : 𝑃 𝑎𝑏𝑠 = 𝜎 𝑎𝑏𝑠 × 𝐼 𝑛𝑝 La somme de ces deux parties fait la variation de la puissance, c’est la réponse de la nanoparticule connu comme l’extinction : 𝜎 𝑒𝑥𝑡 = 𝜎 𝑑𝑖𝑓𝑓 + 𝜎 𝑎𝑏𝑠 Et la partie transmise sera alors la différence entre la puissance incidente et la réponse de la nanoparticule : 𝑃 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠 = 𝑃 𝑖𝑛𝑐 −Δ𝑃 Le problème majeur d’une telle étude est l’amplitude des signaux constituants la réponse de la nanoparticules : en effet ce sont des signaux très faibles (entre 10-2 et 10-5). 𝑃 𝑎𝑏𝑠 𝑃 𝑖𝑛𝑐 𝑃 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠 Signaux très faibles ! 𝑃 𝑑𝑖𝑓𝑓

6 Principe de la spectroscopie par modulation spatiale SMS
Pour palier à ce problème, l’équipe agrégats et nanostructures (du LASIM) a développé la technique de spectroscopie par modulation spatiale (SMS) permettant d’extraire ces signaux très faibles d’une manière très précise.

7 Principe de la SMS Δ𝑃 𝑃 𝑖𝑛𝑐 𝑓 → 𝜎 𝑒𝑥𝑡 𝚫𝐏 Puissance transmise 𝑃 𝑖𝑛𝑐
𝑃 𝑖𝑛𝑐 − 𝜎 𝑒𝑥𝑡 × 𝐼 𝑛𝑝 Temps Δ𝑃 𝑃 𝑖𝑛𝑐 𝑓 → 𝜎 𝑒𝑥𝑡 Porte échantillon modulé en position La SMS consiste à éclaire une nanoparticule dont la position moyenne est modulée à une fréquence 𝑓 par un faisceau focalisé à la limite de la diffraction. Le signal collecté s’agit de la puissance transmise modulée. Avec une détection synchrone, on extrait la composante à la fréquence de modulation 𝑓 de la variation normalisée de la puissance transmise Δ𝑃 𝑃 𝑖𝑛𝑐 𝑓 . Ce signal permettra d’accéder à la section efficace d’extinction. Détection Synchrone Objectif de microscope réflectif Objectif de microscope réflectif Spectromètre + PM Lampe blanche Platine piézoélectrique

8 Cartographie Δ𝑃 𝑃 𝑖𝑛𝑐 𝑓 ∝ 𝜎 𝑒𝑥𝑡 𝜕 𝐼 𝑁 (𝑥,𝑦) 𝜕𝑥
Δ𝑃 𝑃 𝑖𝑛𝑐 𝑓 ∝ 𝜎 𝑒𝑥𝑡 𝜕 𝐼 𝑁 (𝑥,𝑦) 𝜕𝑥 Δ𝑃 𝑃 𝑖𝑛𝑐 2𝑓 ∝ 𝜎 𝑒𝑥𝑡 𝜕 2 𝐼 𝑁 (𝑥,𝑦) 𝜕 𝑥 2 Profil du faisceau focalisé Où 𝐼 𝑁 𝑥,𝑦 = 𝐼 𝑥,𝑦 𝑃 𝑖𝑛𝑐 Position 𝑥 (𝜇𝑚) 𝑋 𝐷𝐶 Cartographie 𝜆=750 𝑛𝑚 Cette composante extraite à la fréquence 𝑓 est proportionnelle à la section efficace 𝜎 𝑒𝑥𝑡 et à la dérivée première du profil de l’intensité normalisée par rapport au déplacement selon la direction de modulation 𝜕 𝐼 𝑁 (𝑥,𝑦) 𝜕𝑥 . Pour ce profil du faisceau focalisé, on voit que la modulation de la position moyenne de la nanoparticule engendre une variation de la puissance transmise presque nulle. En avançant vers le centre du faisceau, la variation de la transmission atteint un maximum. Au centre du faisceau où l’intensité est maximale, vu la symétrie la variation de transmission est quasi-nulle. De même pour la deuxième partie du faisceau. D’où la forme du signal détecté à la fréquence de modulation 𝑓, caractérisée par les deux pics de signes opposés. L’ensemble de ces signaux collecter, à une longueur d’onde 𝜆 donnée, en balayant tout l’échantillon constitue une cartographie de l’échantillon. Sur la cartographie, on repère facilement la structure caractéristique d’une détection à la fréquence de modulation 𝑓 : deux pics de signes opposés (noir et blanc) positionnant ainsi les nanoparticules. Détection à la fréquence de modulation f

9 Enregistrement des spectres Limite : temps d’acquisition long
Cartographie 𝜆=750 𝑛𝑚 Limite : temps d’acquisition long Une fois les nanoparticules repérées avec la cartographie, on se positionne sur une au choix grâce à la platine piézoélectrique. On fait ensuite varier les longueurs d’onde afin d’enregistrer un spectre. Enregistrer un tel spectre dure plusieurs minutes, et cartographier un échantillon à une seul longueur d’onde demande plusieurs heures. Ce qui est relativement long ! Comment alors optimiser l’acquisition de la technique SMS ?

10 La SMS multicanal L’idée est de mettre en place la SMS multicanal qui permettrait de mesurer sur plusieurs longueurs d’onde en même temps.

11 Principe de la SMS multicanal
Spectroscopie conventionnelle Spectroscopie multicanal La SMS conventionnelle consiste à utiliser un réseau de diffraction et d’enregistrer le signal à une longueur d’onde avec un photomultiplicateur. Ensuite avec une détection synchrone, on extrait le signal à la fréquence de modulation à longueur d’onde enregistrée. Il serait possible de mettre en pratique la SMS multicanal en disposant plusieurs photomultiplicateurs en parallèle qui détecteront plusieurs longueurs d’onde en même temps. Cela nécessiterait aussi plusieurs détections synchrones en même temps. Utiliser une caméra CCD linéaire donnera les mêmes résultats sans aucun photomultiplicateur. Par contre avec la caméra CCD linéaire il est impossible d’utiliser une détection synchrone car cela nécessiterait autant de détections synchrones que de pixels : c’est-à-dire 2048 détections synchrones dans le cas de la caméra qui sera utilisé pour la SMS multicanal.

12 Rappel sur la détection synchrone
Un signal d’amplitude 𝐴 modulé de la forme : 𝐴. cos 𝜔 𝑟𝑒𝑓 𝑡 Détection synchrone à la même fréquence : 𝑇 𝐴.cos 𝜔 𝑟𝑒𝑓 𝑡 . cos 𝜔 𝑟𝑒𝑓 𝑡+𝜑 𝑑𝑡 Ressemble à une transformée de Fourier : 𝑇 𝐴. cos 𝜔 𝑟𝑒𝑓 𝑡 . 𝑒 𝑖𝜔𝑡+𝜑 𝑑𝑡 Peut-on utiliser une TF pour la caméra ? La détection synchrone agit sur un signal d’une fréquence 𝜔 𝑟𝑒𝑓 en le multipliant par le cos 𝜔 𝑟𝑒𝑓 𝑡+𝜑 . La forme de cette détection nous rappelle la transformée de Fourier qui elle multiplie par le complexe 𝑒 𝑖 𝜔 𝑟𝑒𝑓 𝑡+𝜑 . Se baser sur la TF nous permettra peut-être de mettre en place un système de détection pour la caméra. Pour utiliser la transformée de Fourier discrète, il faut pour chaque pixel : Des acquisitions au cours du temps. Extraire la composante de la TFD à la même fréquence que la modulation.

13 Mise en place Montage de la caméra CCD linéaire
La mise en place d’une caméra CCD linéaire sera comme indiqué dans le schéma : Un cube séparateur dévie le faisceau qui se dirigeait initialement vers le spectromètre. Le faisceau dévié est dispersé par un prisme : on se met en une configuration de maximum de dispersion. Une lentille convergente focalise le faisceau dispersé sur la caméra CCD linéaire. Montage de la caméra CCD linéaire

14 La photo réelle augmentée du montage de la manipulation illustre la mise en place de la caméra.

15 Système de détection Caméra CCD linéaire (2048 pixels, 18,5kHz)
Pilotage via LabVIEW. Utilisation d’une transformée de Fourier : Accès au signal modulé à f Signal bruité : 180Hz, 5 u.arb. Densité spectrale Le système de détection de la SMS multicanal est constitué de : Une caméra CCD linéaire Un ensemble de programmes LabVIEW pour le pilotage de la caméra et l’acquisition des données. Les programmes de pilotage que j’ai créé effectuaient des acquisitions spectrales et l’évolution dans le temps (indispensable pour la TFD). En effet ces programmes enregistraient tous les pixels à un instant donné, ce qui donne des spectre. Mais aussi, chaque pixel peut être acquis plusieurs fois, ce qui donne une évolution dans le temps du pixel. Au final nous avons une image constituée en abscisses par les pixels et en ordonnées par des lignes correspondant à l’évolution dans le temps de tous les pixels. Ce type d’acquisition permettra d’effectuer par exemple l’étude du bruit de la caméra, et l’extraction des signaux sur chaque pixel.

16 La courbe de calibration
Caméra Calibration Réponse optique des filtres → ne laisser passer que certaines 𝜆 Comparaison : Réponses enregistrées avec le photomultiplicateur. Réponses enregistrées avec la caméra. La correspondance entre ces points et la relation de déviation du prisme donnent : La courbe de calibration Photomultiplicateur La calibration en longueur d’onde s’effectue en comparant les réponses des filtres optiques et du signal transmis directement. La comparaison, pour chaque filtre, entre l’enregistrement du photomultiplicateur et de la caméra permet de fixer des points repères. Pour un point donné, le pixel qui lui correspond sur la caméra est exactement équivalent à la longueur d’onde sur le PM pour ce point. Associés à un ajustement déduit en étudiant la dispersion du prisme, on trouve une courbe de calibration.

17 Courbe de calibration L’ensemble des points sur la courbe de calibration correspond aux mêmes points relevés grâce aux filtres. Après calibration de la caméra, on arrive à superposer l’acquisition de cette dernière avec celle du PM. Une fois la calibration validée, on peut enregistrer des spectres en longueurs d’onde.

18 Résultats : spectres et cartographies
On localise une bipyramide d’or à l’aide d’une cartographie effectuée avec le photomultiplicateur, ensuite avec la caméra on fais des acquisitions en parallèle avec le PM. Puis on compare le spectre de la caméra calibré avec celui du PM. On retrouve le même spectre : le spectre enregistré par la caméra correspond au spectre enregistré par le PM. Cartographie : On effectue une cartographie d’une zone de l’échantillon (déjà cartographiée par le PM) avec la caméra. La cartographie de la caméra a l’avantage de cartographier toutes les longueurs d’onde permettant ainsi de pouvoir varier la longueur d’onde sur une même cartographie. Ceci était impossible avec le PM De plus, la cartographie sur toutes les longueurs d’onde effectuée avec la caméra a duré au total 1h30 environ ! Démonstration avec netCDF.

19 Microsoft Excellence en ingénierie
Conclusion Mise en place de la caméra : Pilotage Caractérisation Protocole de mesures Système de détection basé sur la caméra Résultats : Concordance avec la SMS « conventionnelle » Optimisation de la SMS en cartographiant sur toute les longueur d’onde Prometteurs J’ai réussi lors de mon stage à mettre en place la caméra. Pour cela j’ai mis en place des programmes de pilotage (LabVIEW), j’ai ensuite caractérisé la caméra (modes de fonctionnement, caractéristiques, étude du bruit), et j’ai réussis à mettre en place un système de détection pour palier au problème de l’impossibilité d’utiliser une détection synchrone. De plus, tout au long du stage j’ai élaboré un protocole de mesures pour chaque étape. Les résultats de la SMS multicanal sont prometteurs. Les spectres calibrés ont été parfaitement en accord avec les spectres du PM, et la cartographie a pu être optimisée avec succès en enregistrant toutes les longueurs d’onde en une seule cartographie. Microsoft Confidentiel

20 Merci pour votre attention

21 Utilisation de la transformée de Fourier
Un signal d’une fréquence 180 Hz et d’amplitude de 5 (u.arb) noyé dans un bruit d’amplitude 50 (u.arb): Signal bruité

22 Face avant d’un programme d’acquisition

23 Détection à 2f

24 Bruit d’obscurité

25 Éclairement d’une nanoparticule lors de la SMS