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DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre - 2-3 mars 2006 D. Simeone - 1 DMN / SRMA Stabilité structurale.

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1 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 1 DMN / SRMA Stabilité structurale des soildes sous irradiation : transition martensitique induite par lirradiation dans une céramique oxyde David Simeone 1,2, Gianguido Baldinozzi 2,1, Dominique Gosset 1,2,M. Dollé 12, Sophie Le Caer 3, Leo Mazerolles 4 1 DEN/DANS/DMN/SRMA, CEA Saclay 2 SPMS, CNRS-ECP 3 DSM/DRECAM/SCM, CEA Saclay 4 CECM CNRS, CNRS-Vitry

2 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 2 DMN / SRMA Exemple de transition de phase martensitique dans un oxyde induite par lirradiation I) Introduction Contexte des études II) Létude de la transition M-T de ZrO 2 La diffraction neutronique Modélisation III) Validation du modèle : ZrO 2 nanométrique Couplage des POs Lignes de stabilité IV) Application : ZrO 2 sous irradiation Incidence rasante Les défauts dirradiation V) Conclusion-Perspectives

3 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 3 DMN / SRMA Stabilité structurale des solides sous irradiation Contexte technologique Amélioration des centrales nucléaires Stabilité structurale des céramiques oxydes : UO 2 Stockage et incinération des déchets nucléaires Matrices de confinement (cristallines) accélération de la diffusion : spinelles…. Réacteurs nucléaires de nouvelle génération Matériaux résistants aux haute températures ( °C) céramiques…. Matériaux céramiques à haute performances mécaniques nanomatériaux….

4 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 4 DMN / SRMA Stabilité structurale des solides sous irradiation Contexte scientifique Transitions de phases sous irradiation Modèle développés pour les métaux driven alloys (Martin et al 1984) travaux débutés en Céramiques : pas de théorie, liaison chimique plus complexe… Thermodynamique hors équilibre Réalisation de systèmes maintenus hors de leur état déquilibre thermodynamique par la création massive de défauts...

5 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 5 DMN / SRMA Étude de la transition M-T de ZrO 2 hors irradiation 7 O voisins T Monoclinique Tétragonale Cubique 1170°C2450°C 2675°C Liquide Forte distorsion ??Faible distorsion Structure Fluorite8 O voisins

6 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 6 DMN / SRMA Etude de la transition par la diffraction de neutrons Diffraction de Neutrons : Appréhender les modifications du sous réseau anionique Diffraction haute résolution (Rietveld) Paramètres structuraux : Structures cristallines et déplacements thermiques anisotropes Paramètres µstructuraux Champs de déformation

7 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 7 DMN / SRMA Ramollissement des phonons : Signature structurale Dépendance décrite avec la théorie de Landau 2 Phonons et (Crossover) Champs de déformation e 5 Phys. Rev. B (2003)

8 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 8 DMN / SRMA Etude de monocristaux de ZrO 2 de taille nanométrique Nanocristaux de ZrO 2 Distribution des tailles très étroite et monodisperse

9 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 9 DMN / SRMA Résultats Les phases tétragonales observées dans la zircone nanométrique et à haute température sont isostructurales. Les transitions de phases peuvent être décrites par le même mécanisme : mêmes invariants principaux Le champ de déformation est une fonction de la taille des grains Ce champ dû à lénergie de surface modifie les POs et stabilise la phase tétragonale Phys. Rev. Lett. 90(20) (2003)

10 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 10 DMN / SRMA Modèle proposé de la transition de phase e 3 peut être mis en facteur Température de transition effective liée à la taille des grains

11 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 11 DMN / SRMA Mesure des modifications structurales induites par lirradiation simulations par des irradiations ioniques Diffraction en incidence rasante : – µstructure : champs de déformation,, – structure : nature et description des phases (structure moyenne) – Rietveld : post doctorat de M. Dutheil / (CEA-R ) Sollers (div. éq. = 0,5°) éch. ± 2µm, ± 0,02° CPS120 monochr. Ge plan Cu K 1 faisceau 30µm*5mm

12 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 12 DMN / SRMA Irradiation ZrO 2 à température ambiante Diffraction RX en incidence rasante Spectroscopie Raman Simulation dirradiation neutronique : 800 keV Bi Résultats : phase tétragonale produite sous irradiation

13 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 13 DMN / SRMA Stabilité de la phase formée Recuits isochrones : Phase monoclinique restaurée à 520 K La restauration se fait en une seule étape un seul type de défauts contrôle la transition

14 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 14 DMN / SRMA Étude des défauts ponctuels produits par lirradiation par réflexion diffuse Irradiés : mesure de défauts doxygène chargés (F + ) par réflexion corrélé avec la fraction de phase tétragonale Recuit : restauration de la phase monoclinique et disparition simultanée des défauts F + (550K) :

15 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 15 DMN / SRMA Modélisation du comportement de ZrO 2 sous irradiation Description des défauts ponctuels Modélisation par des équations cinétiques : défauts sur le sous réseau O (centres colorés) Forts champs de déformation Modélisation en théorie de Landau Phys. Rev. B (2004)

16 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 16 DMN / SRMA Conclusion Étude du comportement de ZrO 2 sous irradiation Il existe deux échelles de temps: Création de défauts dirradiation (Fa) champs de déformation associé modèle cinétique des métaux Transition de phase Contrôlée par le champs de déformation Premier pas vers une compréhension du comportement des céramiques sous irradiation

17 DEN - Saclay – Département des Matériaux Nucléaires Soleil & LLB diffraction de poudre mars 2006 D. Simeone - 17 DMN / SRMA Perspectives Ligne Cristal à Soleil (S. Ravy, E. Elkaïm): Étude de systèmes métastables – cinétiques rapides Relation (micro)structure-propriétés : analyse des profils de diffraction, Huang scattering, …(rapport signal-bruit) DAFS : structure et sélectivité chimique des sites cristallographiques dans les céramiques nucléaires avancées sous irradiation (fluorites lacunaires, spinelles, pérovskites, …) Diffusion cohérente de rayons X : Reconstruction de la morphologie et du champ de contraintes dans des monocristaux de taille nanométrique (< 100nm) Spectroscopie de photocorrélation (speckle) : relaxation et phénomènes diffusifs dans les systèmes hors équilibre)


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