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Des solides lamellaires aux nanotubes inorganiques Jacques Livage - Collège de France www.labos.upmc.fr/lcmcp Cours du Collège de France www.college-de-france.fr.

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1 Des solides lamellaires aux nanotubes inorganiques Jacques Livage - Collège de France Cours du Collège de France enseignement

2 Le carbone sous toutes ses formes

3 Prix Nobel de Chimie 1996 Harry Kroto Rick Smalley Robert Curl La découverte des fullerènes Mise en évidence de molécules de masse = 12 x 60C 60 ? Simulation en laboratoire des conditions nécessaires à la formation des géantes rouges

4 C 60 Buckminster Fuller

5 S. Ijima, Nature, 354 (1991) : Les nanotubes de carbone sous produit de la synthèse de C 60 m nm Plan graphitique (graphène) enroulé sur lui même

6 graphène nanotube Lorsque lépaisseur des feuillets diminue on gagne en énergie en recourbant les plans pour former des cylindres nanotubes Enroulement des feuillets de graphène

7 Enroulement hélicoïdal

8 (n,0) (n,n) Règles denroulement O C O et C deux points équivalents du réseau hexagonal On découpe la bande perpendiculaire à OC On enroule en faisant coïncider O et C (axe OC) Le nanotube est caractérisé par les coordonnées (n,m) de C dans la base (a 1, a 2 ) (5, 2)

9 Les indices chiraux n et m définisent lhélicité du nanotube n = 0 zigzag n = m armchair n m 0 chiral Angle chiral

10

11 La fermeture des nanotubes est obtenue en introduisant des pentagones Selon la règle d Euler 12 pentagones suffisent pour fermer le tube Fermeture des nanotubes

12 Règle de fermeture dEuler

13 Les nanotubes de Nitrure de Bore BN graphite B-N = C-C BN

14 Nanotubes de BN B N

15 BN BxCyNBxCyN Nanotubes BN et B x C y N

16 Nature, 360 (1992) 444 Reshef Tenne 1992 : Nanotubes de WS 2

17 MoS 2 WS 2 IF Inorganic Fullerenes TiS 2 WS 2 MoS 2

18 défauts ponctuels pentragones Fullerene-like particles triangulaire rhombohèdrique

19 Nanotubes de WS 2 multi-parois

20 Mo S S feuillet MoS 2 Structure de MoS 2 Gap de Van der Waals

21 Mo S S Analogie de structure graphite - MS 2 Feuillets simplesFeuillets triples

22 Les atomes en bord de feuillets ne satisfont pas leur coordinence liaisons pendantes Repliement pour saturer la coordinence des atomes de bord les Mo dun bord sassocient aux S de lautre bord [MoS 4 ] [MoS 6 ] [SMo 2 ] [SMo 3 ]

23 Enroulement des feuillets de MoS 2

24 Nanotubes MoS 2 armchairzigzag (8, 8)(14, 0) armchairzigzag (8, 8) (14, 0)

25 zigzag (12,0) défaut carré 3 défauts carrés armchair (8,8) défaut octogonal 1 défaut octogonal Fermeture dun nanotube de MoS 2

26 Synthèse des nanotubes de MoS 2 à partir de la phase vapeur Chauffage de MoO 3 sous H 2 /H 2 S

27 sublimation de MoO 3 (T > 700°C) La 1 ère couche de MoS 2 contrôle la taille des nanoparticules et empêche leur agrégation La sulfuration ultérieure se fait par diffusion vers lintérieur réduction rapide par H 2 MoO 2 sulfuration par H 2 S MoS 2

28 Transformation progressive de MoO 3 en MoO 2 puis MoS 2 MoO 2 4 couches de MoS 2 6 couches de MoS 2 MoS 2 Le nombre de couches de MoS 2 augmente progressivement

29 Ensemble de nanotubes de MoS 2 MEB

30 Synthèse des nanotubes de WS 2 Formation de wiskers de WO 3 par oxydation dun fil de W Formation rapide (qq. secondes) des premières couches de sulfure sulfuration ultérieure plus lente par diffusion à travers les couches de WS 2 pour éviter lagrégation jusquà la fin du processus lit fluidisé

31 Nanotubes de WS 2 optique MEB MET résine

32 Propriétés mécaniques des nanotubes de WS 2 Module dYoung 150 Gpa (1/7 CNT) Allongement à la rupture 12%

33 TaS 2 MoS 2 Structure des chalcogénures MX 2 (M = Mo, W, Nb, Hf - X = S, Se) Feuillets X-M-X Nanotubes de Chalchogénures MoS 2, WS 2, TiS 2, ZnS, NiS, CdS, MoSe 2,..

34 HfS 2 NbS 2

35 Nanoparticule de ReS 2 formée autour dun germe de ReO 2 Chauffage à 700°C de ReO 2 en lit fluidisé ( agrégation) H2SH2S

36 Solides lamellaires et nanotubes inorganiques ? Les feuillets ne peuvent senrouler que sils sont indépendants Dépôt à partir de la phase vapeur construction progressive du feuillet lors du dépôt Dépôt à partir de solution nécessité de séparer les feuillets par exfoliation


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