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Les nébuliseurs en ICP. Introduction Toute chaîne analytique nest valable que par son point le plus faible. En ICP-AES, cest clairement le système dintroduction.

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1 Les nébuliseurs en ICP

2 Introduction Toute chaîne analytique nest valable que par son point le plus faible. En ICP-AES, cest clairement le système dintroduction déchantillon, en particulier la nébulisation pneumatique. –source de fluctuations –source de dérives –interférences –manque de versatilité

3 Contraintes Le plasma est utilisé comme source datomisation et dexcitation/ionisation. A cause du temps de séjour limité (qques ms) et de la faible conductivité thermique de largon et afin dassurer une volatilisation totale: –aérosol solide ou liquide de taille micronique –faible quantité de matière ( mg/min)

4 Origine de la nébulisation pneumatique Gouy, 1877 Meinhard, 1975 Pas dévolution sur le principe

5 Nébulisation pneumatique Un nébuliseur pneumatique est un nébuliseur qui va utiliser lénergie dun débit de gaz pour créer un aérosol à partir de linteraction gaz- liquide. Un accroissement de la quantité daérosol ne sera obtenu quavec une augmentation du débit de gaz. Le gaz servira également à entraîner laérosol formé. Il y a donc dépendance quantité et vitesse aérosol.

6 Différents types de nébuliseurs Nébuliseur à flux concentriques Micronébuliseurs Nébuliseur à flux croisés Nébuliseur du type en V, du type cône, ou à flux parallèles.

7 Pompe péristaltique Une pompe péristaltique permet de saffranchir des phénomènes daspiration (variation de la viscosité), mais est une source de fluctuations (bruit périodique dû aux galets).

8 Nébuliseur concentrique solution Ar type C type A 0.02 mm µm

9 Meinhard type C

10 Nébuliseur à flux parallèles (Burgener)

11 Aérosol primair e trop élevé

12 Conséquences Même en utilisant des nébuliseurs avec un capillaire, il existe des gouttes de plusieurs dizaines de m. Il est nécessaire de les trier à laide dune chambre de nébulisation (spray chamber).

13 Chambre de nébulisation Le tri seffectue par: –sédimentation (chute des plus grosses gouttes) –impact (rayon de virage plus grand pour les plus grosses gouttes) –combinaison des deux principes.

14 Conception de la chambre de nébulisation Volume: mL –Effet de mémoire, temps de réponse Matériau: verre, PTFE, Ryton... –Résistance chimique (acides, solvents) –Mouillabilité Thermostation –Suppression du risque de dérive Drain –Par pompage avec un second tuyau.

15 Différentes chambres Cyclonique (47 ml) Double passage (100 ml)

16 Défauts de la chambre à double passage torche drain volume mort trop longue

17 Chambre avec refroidissement

18 Phénomènes dans la chambre collision et coalescence évaporation impact (inertie) et gravité

19 Aérosol secondaire

20 La chambre rejette entre 95 et 97% de laérosol. 3% de 1 mL min -1 représente 30 mg min -1, ce que le plasma peut en fait absorber. Il reste néanmoins qques gouttes jusquà 10 m. 1 goutte de 10 m = 1000 gouttes de 1 m en masse. Lors de son passage, elle peut parasiter la mesure (mauvaise réplique).

21 Paramètres de fonctionnement Débit de gaz – L min -1. –Contre pression Débit de solution –Nébuliseur conventionnel: 1-3 mL min -1. –Micronébuliseur: mL min -1. –Temps déquilibrage et temps de rinçage Corrélation avec la puissance HF

22 Gaz aérosol La vitesse du gaz est un compromis entre la production daérosol et le temps de traversée (de séjour) dans le plasma. Entre 0,5 et 1,0 L min -1. Pour une surface annulaire de 0,02 mm 2 et un débit de 0,6 L min -1, on obtient une vitesse de 500 m s -1, soit environ M ach 2.

23 Débit de gaz aérosol Le débit de gaz aérosol est critique (quantité déchantillon et temps de séjour). 0.7 L min -1 nest pas 0.65 ou Optimisation et reproductibilité mesure du débit.

24 Influence du débit aérosol (Ultima)

25 Mesure de débit Mesure de la contre-pression par un manomètre (dépend de la perte de charge). Mesure volumétrique par un rotamètre à bille (dépend de la contre pression). Mesure massique par un débitmètre massique (indépendent de la pression).

26 Contre pression Du fait de la faible surface pour le passage du gaz, annulaire pour un nébuliseur concentrique, il existe une contre-pression significative (par exemple entre 2 et 5 bar). Cette contre-pression peut être exprimée aussi en psi (pound per square inch), avec 1 bar = 14 psi. Il est nécessaire que la pression dalimentation soit supérieure dau moins 1 bar à la contre-pression la plus élevée.

27 Influence du débit pompe régime plateau (saturation) régime micronébuliseur

28 Temps déquilibrage

29 Effet de mémoire de B x % du signal, ou x fois la LDD

30 Position de la pointe du nébuliseur (chambre cyclone) #1 #2 #3 #4 A PositionA (mm) #1 28 #2 24 #3 21 #4 17

31 Effet de la position du nébuliseur sur le signal de Sr

32 Ar Ar + aérosol Schéma de principe d'un gaineur Deux flux laminaires ne se mélangent pas.

33 Gaz de gainage Gaineur

34 Gaz de gainage

35 Influence du gaz de gainage sur Mg II/Mg

36 Influence du gaz de gainage sur le SBR de Na et K

37 Choix du système dintroduction en fonction du type déchantillon aqueux, dilué chargé en sel dissous contenant de lacide fluorhydrique de faible volume organique, type huiles organique, type solvant volatil

38 Echantillon contenant HF Nébuliseur Miramist Chambre cyclonique en polypropylène Des modèles adaptés aux faibles volumes déchantillon sont disponibles

39 Echantillon type huile Nébuliseur JY huiles Chambre Scott double passage en verre

40 Echantillon organique volatil Nébuliseur concentrique en verre Chambre cyclonique double paroi refroidie par éthylène glycol

41 Micronébuliseurs T2002 Mira Mist Ari Mist HEN, 80 m

42 Effet de HClO 4 sur Mg I 285 nm Même néb. + chambre Même concentration en acide(s) entre étalons et solutions

43 Tests de bon fonctionnement Mesure de la contre pression (CP) pour un débit massique donné. –CP : bouchage partiel –CP : déterioration de la pointe. Mesure spectroscopique –Vérification du rapport Mg II/MgI (plasma) –Mesure du rapport signal/fond de Mg I.

44 Montage mesure CP Débitmètre massique pression

45 Tendances: consommation totale déchantillon Pour améliorer lefficacité de nébulisation Pour réduire la consommation déchantillon (volume ou débit). Pour supprimer les résidus du drain. Pour minimiser les effets de transport, de mémoire et déquilibrage. Systèmes DIHEN et TISIS

46 DIHEN Sample input Shell Capillary support tubing Nozzle Nebulizer gas Sample capillary J. A. McLean, H. Zhang, and A. Montaser, Anal. Chem. 70, 1012 (1998) Cher et fragile

47 Torch integrated sample introduction system (TISIS) 8 cm -3 nébuliseur avec débit < 40 L min -1 chambre dévaporation < 10 cm -3. incorporation éventuelle dans la torche. pas de recondensation, pas de drain peu deffets de mémoire mêmes limites de détection

48 Conclusions Pas de bouleversement en vue sur le principe de la nébulisation pneumatique. Reste le point le plus critique (choix, fragilité, consommable, optimisation) du système. Vers une consommation totale de léchantillon.

49 Merci pour votre attention Many thanks for your attention Muchas gracias por su atención Herzlichen Dank für Ihre Aufmerksamkeit Bedankt voor Uw aandacht Takk for oppmerksomhet Hvala za vaso pozornost


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