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Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal Principe de la minéralisation.

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1 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal Principe de la minéralisation Sommaire 1. But et Objectif ButObjectif ButObjectif 3. Minéralisation par voie humide utilisant des réactifs liquides PrincipeProcédure générale RéactifsRéactifs Choix des réactifsChoix des réactifs Matrice OrganiquesMatrice inorganiques Paramètres critiquesTempérature Composition de la pression Exemple (réacteur 60ml 200°C) Pression de vapeur des AcidesTemps de minéralisation Activité chimique des réactifs 4.La minéralisation en pratique Minéralisation ouverte à reflux Minéralisation ouverte à reflux Minéralisation sous pression dans des réacteurs en acier Minéralisation sous pression par Micro-ondes Matériaux des réacteurs Contrôle de la température 6. ConclusionConclusion 5. Principe du contrôle de températurePrincipe du contrôle de température

2 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 1. But et Objectif But de la minéralisation Détermination quantitative d'éléments dans des produits solides habituellement par analyse spectroscopique ICP, ICP-MS, AAS…

3 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 1. But et Objectif Objectif de la minéralisation Mise en solution limpide du solide Destruction complète de la matrice en évitant de perturber les techniques analytiques devant être utilisées par la suite Eviter les pertes de matière

4 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Aspects Généraux Principe Minéralisation chimique de la matrice de l'échantillon Le chauffage accélère la réaction En système ouvert, la température maximum est limitée par le point débullition de la solution En réacteurs fermés résistants à la pression, les températures atteintes sont plus importantes

5 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Aspects Généraux Procédure Générale 1. homogénéiser léchantillon 2. Peser un aliquote représentatif 3. Ajouté les réactifs de minéralisation 4. Apporté de lénergie (habituellement par chauffage)

6 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Aspects Généraux Réactifs Acides(ex. HCl, H 2 SO 4...) Bases (ex. NaOH, NH 3...) Oxydants (ex. HNO 3, H 2 O 2, K 2 S 2 O 8...) Réducteurs (ex. HI, HBr...) Agents complexants(ex. H 3 BO 3...)

7 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Aspects Généraux Choix des réactifs Pour les matrices Organiques habituellement des substances ou des mélanges Oxydants (HNO 3, H 2 O 2, K 2 S 2 O 8 avec possibilité avec possibilité H 2 SO 4 ) Pour les matrices inorganiques habituellement des mélanges avec HNO 3, HCl, (eau régale), HF ex. H 2 SO 4 métaux purs: HCl, eau régale, HCl/HF Oxydes: H 2 SO 4 /HCl, H 3 PO 4 /HCl, mélanges contenant HF

8 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Aspects Généraux Choix des réactifs – Matrice organique HNO 3 (65%) Utilisation universelle Pour les échantillons aisément oxydables (aliments, bois, graisse,huiles) Les nitrates ou lazote ne doivent pas interférer dans lanalyse Mélange dHNO 3 (65%) / H 2 O 2 (30%) approx. 4:1 Améliore la qualité de la minéralisation Aucune amélioration pour les échantillons difficiles à minéraliser (ex. plastiques)

9 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Aspects Généraux Matrice organique – Choix des réactifs Echantillons aqueux (eaux de rejet) minéraliser avec un mélange H 2 O 2 (30%) / H 2 SO 4 (1:1) Echantillons difficiles à minéraliser (ex. plastiques) Minéraliser avec un mélange HNO 3 / H 2 SO 4 (1:1) Travailler à une températures de minéralisation plus hautes du fait de la faible pression de vapeur du mélange Le carbone dans la matrice est rendu plus aisément attaquable par déshydratation

10 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Aspects Généraux Matrices inorganiques - Choix des réactifs Métaux Purs Minéralisation avec HCl, eau régale, ou mélange HCl / HF Oxydes, incluant en particulier Al 2 O 3 Minéralisation dans des mélanges H 2 SO 4 / HCl or H 3 PO 4 / HCl ou HF Une proportion importante dacide à point débullition élevé (approx. 80%) est nécessaire pour permettre une minéralisation à température élevée tout en gardant les pressions modérées.

11 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Théorie Minéralisation – paramètres critiques Température de minéralisation Temps de minéralisation Performances chimiques les réactifs de minéralisation

12 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Théorie Température de minéralisation Température de minéralisation élevée temps de réaction diminué Les températures de minéralisation sont limitées par: La pression de vapeur des acides de minéralisation La résistance à la température des matériaux qui composent les réacteurs La résistance à la pression des réacteurs

13 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Théorie Composition de la pression en minéralisation fermée Pression totale p p = p(CO 2 ) + p(acide) p(CO 2 ) = pression partielle de CO 2 produite p(acide) = pression partielle du mélange dacide Pression de CO 2 : Dépend du carbone contenu dans un échantillon et de la prise dessais p(CO 2 ) = 6.9 * mc [g] * T/V [K/ml] Exemple: V = 30 ml, 0.2 g carbone, 200°C p(CO 2 ) = 22 bar V = 80 ml, 0.2 g carbone, 200°C p(CO 2 ) = 8 bar

14 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Théorie Exemple (Réacteurs de 60 ml à 200°C): 500 mg de carbone développent 930 ml CO 2 pression partielle de CO 2 de 26 bar La pression pour acide HNO 3 à 200°C est approx. 10 bar La pression totale est approximativement 36 bar (pour un réacteur de 60 ml à 200°C)

15 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Théorie Courbe de pression de vapeur pour les acides purs a. Eau régale b. HCl 36% c. HNO 3 91% d. HCl 22.9% e. Eau f. Point débullition HNO 3 100% g. Point débullition H 2 SO 4 100% h. Point débullition H 3 PO 4 96% (Panholzer, LaborPraxis, Oct. 1994, 32) T [°C]

16 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Théorie Temps de minéralisation Les durées de minéralisation courtes sont recommandées plus grande productivité Mais, toujours garder à lesprit quune bonne maîtrise de la procédure est la priorité, ex: Un chauffage faible au démarrage évite les réactions spontanées Une procédure trop vigoureuse non fondée usures inutiles de léquipement

17 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 3. Minéralisation par voie humide - Théorie Activité chimique des réactifs Fonction de la concentration des réactifs utilisés Dépend de linteractions entre les réactifs Influencée par linteraction des réactifs avec leau de léchantillon Objectif: La concentration des acides ne devra pas être réduite de façon importante pendant la minéralisation.

18 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 4. La minéralisation en pratique Méthode ouverte à reflux Température maximum limitée par le point débullition des acides ( conc. H 2 SO 4 ) Permet de grosses prises dessais La qualité de la minéralisation nest pas toujours suffisante Perte des éléments volatils (ex. Hg, sels de plomb)

19 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 4. La minéralisation en pratique Minéralisation sous pression dans des réacteurs en acier Résistance à la pression 200 bar Température max. 230°C (brièvement à 260°C) Temps de minéralisation de deux heures à plusieurs jours Exempt de contamination grâce à linsert en PTFE-TFM Différents volumes internes ( ml) permettent différentes prises dessais Qualité de minéralisation remarquable Pas de perte déléments volatils (ex. Hg, sels de plomb) Niveau de sécurité élevé, facilité dutilisation

20 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 4. La minéralisation en pratique Minéralisation sous pression en réacteur acier - spécimen application Réacteurs de la minéralisation DAB-3 (250 ml)

21 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 4. La minéralisation en pratique Minéralisation sous pression avec chauffage par micro-ondes La résistance à la pression dépend du type de réacteur ( bar) Exempt de contamination grâce un utilisation des réacteurs PTFE-TFM Différents volumes de réacteurs ( ml) permettent des prise dessais différentes Qualité de minéralisation suffisante Pas de perte déléments volatils (ex. Hg, sels de plomb) Productivité, de traitement déchantillons, importante grâce au temps de minéralisation réduit (10-60 mins.)

22 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 4. La minéralisation en pratique C'est à l'origine l'échantillon qui est chauffé Le matériau du récipient (plastique) est seulement chauffé indirectement Des températures de minéralisation relativement hautes peuvent être atteintes pendant des courtes périodes (30-40 minutes) Minéralisation sous pression avec chauffage par micro-ondes

23 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 4. La minéralisation en pratique Matériaux des réacteurs PTFE maximum 260º C PTFE-TFM maximum 260º C PFA maximum 200º C Quartz (silice) maximum 1,000º C (théorique)

24 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 4. La minéralisation en pratique Le contrôle de la température Cest l'aspect le plus important pour contrôler la minéralisation par micro-onde Le taux de réaction dépend de la température La température dans les réacteurs peut varier en fonction du type d'échantillon et de la prise dessais Le contrôle de la température est nécessaires dans tous les réacteurs Dans les appareils Berghof, tous les échantillons peuvent être soumis à la mesure de température sans contact par IR

25 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal speed wave MWS-3 + Radiations micro-ondes IR-capteur Filtre IR-radiation TFM Mesure par IR à une longueur donde ou le TFM nabsorbe pas les radiations IR Les radiations thermiques du réacteur sont filtrées Radiations de chaleur de la surface du réacteur Radiation de chaleur de léchantillon 5. Contrôle de la température - Principe

26 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 6. Température non controlée – Attention DANGER Explosion dun micro-ondes Grâce à la mesure de température dans chaque réacteur Pas de danger grâce au couvercle SwingTop

27 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 6. Température non contrôlée - DANGER Destruction des réacteurs Grâce à la mesure de température dans chaque réacteur

28 Distribué par Courtage Analyses Services en France et au Maghreb Translated, from original in english, by Laurent Bertal 6. Conclusion Travailler en réacteurs fermés lorsque cest possible Température de réaction sera plus importante La qualité de minéralisation sera meilleure Les paramètres qui déterminent la température de minéralisation sont limités par: La résistance à la pression des réacteurs Le matériau de fabrication des réacteurs Choisir de minéraliser dans des réacteurs en acier pour les échantillons les plus difficiles ou si la productivité nest pas importante Choisir de minéraliser en micro-ondes particulièrement si la productivité est recherchée


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