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Minéralisation par voie humide Première étape avant le dosage de lazote total par la méthode de Kjeldalh 1 ère STL – BGB TP Biochimie Johan Gustav Christoffer.

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1 Minéralisation par voie humide Première étape avant le dosage de lazote total par la méthode de Kjeldalh 1 ère STL – BGB TP Biochimie Johan Gustav Christoffer Thorsager Kjeldahl (1849 – 1900) Chimiste danois

2 Les deux types de minéralisation Par voie sèchePar voie humide 1 ère STL – BGB TP Biochimie

3 But, principe et intérêts 1 ère STL – BGB TP Biochimie MinéralisationPar voie sèchePar voie humide But Transformer les matières organiques en matières minérales PrincipePar une incinération Par utilisation doxydant en milieu acide concentré (H 2 SO 4 ), à chaud, en présence de catalyseurs Intérêt Déterminer le pourcentage de matière minérale (cendre) un composé organique Déterminer lazote total dun composé organique

4 Minéralisation par voie humide : Équation de la réaction 1 ère STL – BGB TP Biochimie Oxydant, catalyseurs, Température (C, H, O, N) + H 2 SO 4 excès CO 2 + H 2 O + (NH 4 ) 2 SO 4 matières sulfate organiques dammonium

5 Minéralisation par voie humide : Matériel, risque et sécurité 1 ère STL – BGB TP Biochimie

6 Risques et sécurité H 2 SO 4 concentré : Corrosif Chauffage : Risque de brûlure thermique et dexplosion Attention : lacide sulfurique, au cours de la minéralisation se décompose partiellement en vapeurs toxiques très irritantes.

7 Travail obligatoire sous hotte ventilée 1 ère STL – BGB TP Biochimie

8 Minéralisateur (digesteur)Verrerie et produits Matras à minéralisation Matériel : - Pierre ponce (3-4) - Pipette graduée de 5 mL (1) - Gants thermique (1) - Entonnoir (1) - Eprouvette de 10 mL (1) - Fiole jaugée de 10 mL (1) - Bécher de 100 mL (1) -Parafilm (1) Solution : - Lait (5 mL) - H 2 SO 4 concentré (5 mL) - Catalyseur : * Oxyde de mercure (10g) * CuSO 4, 5H 2 O (10g) * K 2 SO 4 (100g)

9 Minéralisation par voie humide : Rôles et composition du catalyseur 1 ère STL – BGB TP Biochimie On utilise un mélange de catalyseurs, dit catalyseur de Dumazert : - Qui augmentent la température débullition de H 2 SO 4 (ex : K 2 SO 4 ) ; - Qui facilitent la réaction de minéralisation (ex : sels de cuivre, de sélénium) ; - Qui facilitent la réaction doxydation (ex : oxyde de mercure)

10 Minéralisation par voie humide : Le mode opératoire 1 ère STL – BGB TP Biochimie

11 Introduire dans un matras : - 5,00 mL de produit biologique homogénéisé à étudier (ici lait) ; - 5 mL de H 2 SO 4 concentré (verser lentement) ; - 1 pincée de catalyseur (bien au fond du matras) ; - 4 à 5 pierres ponce ; - Mélanger.

12 1 ère STL – BGB TP Biochimie - Placer sur la rampe de minéralisation et commencer à chauffer doucement. - Agiter de temps en temps par rotation et tout au long de la minéralisation. Très rapidement le lait va noircir, signe des réactions de minéralisation.

13 1 ère STL – BGB TP Biochimie - Quand les vapeurs commencent à se former, mettre un entonnoir sur le col du matras (pour récupérer les produits de décomposition partielle qui sévaporent)

14 1 ère STL – BGB TP Biochimie - Maintenir à ébullition jusquà ce que le liquide se décolore et poursuivre encore 30 minutes. - Laisser refroidir sous la hotte.

15 1 ère STL – BGB TP Biochimie - Diluer progressivement le minéralisat avec 50,00 mL leau distillée (à la pipette jaugée) sous un courant deau froide tout en agitant doucement.

16 1 ère STL – BGB TP Biochimie - Transvaser le contenu du matras dans une fiole jaugée de 100,00 mL. - Ajouter les eaux de rinçage du matras, puis ajuster au trait de jauge avec de leau distillée.

17 1 ère STL – BGB TP Biochimie -Boucher la fiole avec un bouchon et du Parafilm® pour stockage. - Noter d=1/20 (5,00 mL de lait dans 100,00 mL).

18 Dosage de lazote total par la méthode Kjeldahl : Le matériel 1 ère STL – BGB TP Biochimie

19 Sortie deau Allonge à boule Bécher : - Acide borique (directe) - ou Acide fort (indirecte) Support Ampoule de réserve (lessive de soude*) Piège à vapeurs lourdes Raccord tulipe Chauffe ballon Ballon à distillation : - minéralisât ; - eau distillée ; - pierre ponce ; - lessive de soude * Réfrigérant Arrivée deau

20 1 ère STL – BGB TP Biochimie Il vous reste à réaliser ce dosage


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