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1 Etude de lhétérostructure InN/InP(100) par spectroscopies électroniques Christine ROBERT-GOUMET Pr. A. Dubus : Faculté des Sciences appliquées de Bruxelles.

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1 1 Etude de lhétérostructure InN/InP(100) par spectroscopies électroniques Christine ROBERT-GOUMET Pr. A. Dubus : Faculté des Sciences appliquées de Bruxelles Pr. G. Lelay :Université de Provence, Marseille Pr. B. Gruzza : Université Blaise-Pascal, Clermont-Fd Dr. G. Gergely : Académie des Sciences de Hongrie, Budapest Pr. V. Matolin : Université Charles, Prague Pr. L. Bideux : Université Blaise-Pascal, Clermont-Fd LEPES : méthode danalyse de surfaces : expériences et modélisations Habilitation à Diriger des Recherches

2 2 Lenseignement Enseignante au département de Physique de lUBP : Activités denseignement : Ecole dingénieur PolytechClermont - 2 ème année : Microscopies Electroniques - 3 ème année : Spectroscopies Electroniques M2R - Master mention STIC - Caractérisations avancées des solides M2P - Master Professionnel IUP GSI - Microscopies électroniques (MEB et MET) M1- Master mention physique parcours matériaux - Microscopies électroniques - Diffraction des rayons X par les matériaux L1-L3 - Licence Physique et Ingénieries et CP2I - Mécanique du point - Optique géométrique - Electrostatique, Electrocinétique - Mécanique des Fluides / des Vibrations - Chocs et Vibrations, Transferts thermiques

3 3 Responsabilités administratives : Membre du conseil du département Vice-présidente et trésorière ( ) Commission des finances (UFR) Conseil du département Commission des études (UFR) 1998 Directrice des Etudes de Première Année (DEPA) Coordinatrice de la Classe Préparatoire Intégrée CHIM.I.ST Enseignante au département de Physique de lUBP : Lenseignement

4 4 Conseil de laboratoire (LASMEA) Commission de spécialistes 28 (UBP) Commission de spécialistes 28 (UBP) et (UA) Commission de spécialistes 28 (UBP) Assesseur La recherche Chercheur au LASMEA : Lenseignement 1998 Responsabilités administratives :

5 5 Activités de recherche : Développement des méthodes danalyse par spectroscopies électroniques : EPES et MM-EPES Elaboration de couches ultra-minces de nitrure dindium sous ultra-vide. Caractérisations in-situ par spectroscopies électroniques (AES, EPES, XPS) Chercheur au LASMEA : La recherche Lenseignement

6 Soutenance Thèse ATER 28 ème UBP MCF 28 ème Radek KAPSA Matthieu PETIT Sana Ben KHALIFA Samir CHELDA UBP Recrutement R. DJONDANG N. DALLE B. ZEFACK P. IROCZ S. ARABASZ Mes encadrements de thèses : Mes encadrements de stages : La recherche Lenseignement

7 7 Partie 1. Interactions élastiques des électrons avec la matière - Développement des méthodes danalyse par spectroscopies électroniques : EPES et MM-EPES. l EPES : Méthode danalyse de surfaces Contexte de létude Interprétation quantitative de nombreuses méthodes d'analyse : Paramètre fondamental : i Obtention : Utilisation de mesures optiques Calculs théoriques Utilisation du nombre d'électrons élastiques réfléchis par les matériaux Suivi in-situ de la formation dinterfaces complexes : LEPES : méthode adaptée – sensible à la surface des matériaux La recherche Lenseignement

8 8 Spectroscopie de rétrodiffusion élastique des électrons EPES Méthode expérimentale : mesure de lintensité élastique e = I e /I p Simulation Monte Carlo : description du cheminement des électrons élastiques dans la matière e (MC) Comparaison expériences/simulations Détermination du libre parcours moyen inélastique des électrons : i Etude dhétérostructures complexes l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

9 9 Détermination des libres parcours des électrons T : section différentielle totale de diffusion élastique N A : densité des atomes/cm 3 N v : nombre délectrons de valence par atome ou molécule densité volumique E g : gap du matériau M : poids atomique ou moléculaire Formule de TPP-2M 2 2 S. Tanuma, C.J. Powell, D.R. Penn, Surf. Interf. Anal. 21 (1994) 165 Formule de Bauer 1 1 E. Bauer, J. Vac. Sci. Technol. 7 (1970) 3 Loi de Poisson Simulation du parcours des électrons élastiques dans le matériau par méthode de Monte-Carlo. l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

10 10 Nature de linteraction : Parcours de lélectron stoppé Interaction inélastique : l i < l e Interaction élastique : l i > l e Calcul des angles de diffusion ( ) Détermination des angles de diffusion ( ): : angle azimutal : angle de diffusion élastique Distribution statistique uniforme sur [ ] Loi dont la fonction densité de probabilité est f( ) l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

11 11 Repérage de lélectron : coordonnées de lélectron Au début de la simulation : 0,, =0 A la n ième collision élastique : r, n, n l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement Surface Electrons primaires Analyseur y z x n-1 l n-1 lnln zz out

12 12 Influence de la structure du matériau Modèle AAAModèle ABABModèle AAB Dans la plupart des modèles développés dans la littérature : le solide = un milieu homogène semi-infini Approche différente : Description du matériau couches par couches l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

13 13 Importance de lacceptance de lanalyseur N él : nombre délectrons réfléchis élastiquement et rentrant dans lanalyseur N : nombre total délectrons ayant permis de réaliser la simulation ( délectrons) Energie primaire des électrons incidents - HSA tournant - RFA - CMA : angle dincidence des électrons primaires out et out : angles démission des électrons élastiques Différents types danalyseurs : l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement Définition de la fenêtre de collection de chaque analyseur

14 14 Distribution angulaire : Représentation 3D Résultats de la simulation Monte-Carlo. Al, = 30° Al, = 60° Al, = 70° l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement Distribution dépend des angles dincidence et démission

15 15 Provenance des électrons : A 200 eV Près de 98% des électrons proviennent des 2 premières couches A 1000 eV 70-80% des électrons proviennent des 3 premières couches Possibilité en faisant varier lénergie primaire des électrons, de modifier la profondeur atteinte : MM-EPES l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

16 16 1. Dépendance énergétique Dépendances du coefficient de réflexion élastique : Suivant les éléments Z : dépendance énergétique différente Détermination des différents éléments présents à la surface en choisissant lénergie adéquate. l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

17 17 2. Dépendance angulaire ( = 0°) e dépend des angles démission donc des angles de collection de lanalyseur utilisé. l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement Cu (Z=29) Ag (Z=47) Au (Z=79) Dépendances du coefficient de réflexion élastique :

18 18 Comparaison des résultats de notre simulation Monte-Carlo avec les résultats publiés par dautres auteurs. l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement 1 A. Jablonski, K. Olejnik, J. Zemek, Electron spectros. Related. Phenom. 152 (2006) A. Dubus, A. Jablonski, S. Tougaard, Progress in Surface Science 63 (2000) Bon accord entre ces différentes simulations

19 19 - semiconducteur III-V : InSb - alliages binaires : Au x Cu y Détermination du libre parcours moyen inélastique i LEPES associe à une simulation Monte-Carlo : méthode très adaptée pour la détermination du paramètre i. Paramètre bien connu pour des éléments purs Très peu de travaux publiés sur les composés binaires Etudes dans le cadre dun contrat européen COPERNICUS : Mesures expérimentales obtenues dans 4 laboratoires Configurations expérimentales différentes: E p,, angles de collections ( out, out ) l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

20 20 Semiconducteur III-V : InSb Comparaison avec les résultats publiés par Tanuma et al 1 (TPP-2M), Kwei et al 2 et Gries 3 (G1) 1 S. Tanuma, C.J. Powell, D.R. Penn, Surf. Interface Anal. l7 (1991) C.M. Kwei, L.W. Chen, Surf. Interface Anal. 11 (1988) W.H. Gries, Surf. Interface Anal. 24 (1996) 38. l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement Obtention du i par ajustement simulation/expérience LEPES : méthode adaptée pour la détermination du i indépendamment des conditions expérimentales - Mesures relatives / Au + simulation dA. Jablonski (RFA-P et DCMA) - Mesures absolues + notre simulation Monte-Carlo (RFA-C)

21 21 Alliages binaires : Au x Cu y Détermination du i pour 3 alliages : - Au 25 Cu 75 - Au 50 Cu 50 - Au 75 Cu 25 - Mesures relatives / Au + simulation dA. Jablonski (RFA-P et DCMA) Comparaison des résultats avec : - la formule TPP2-M 1 - la formule de Gries 2 A laide de lEPES associé à une simulation MC : détermination des i pour chaque alliage 1 S. Tanuma, C.J. Powell, D.R. Penn, Surf. Interf. Anal. 21 (1994) W.H. Gries, Surf. Interface Anal. 24 (1996) 38. l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement - Mesures absolues + notre simulation Monte-Carlo (RFA-C) Comparaison expériences/simulation :

22 22 Etude quantitative de lEPES : La méthode EPES : très sensible à la surface des matériaux Détermination de la composition des différentes couches superficielles de la surface Voie plus appliquée : très peu de publications Variation de lénergie primaire des électrons Modulation de la sensibilité à la surface Etude des hétérostructures : Au/Al 2 O 3 /Si et Au/Al 0 /Al 2 O 3 /Si Etude du système Al x Ga 1-x As. l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

23 23 Etude dun dépôt dor sur une surface dAl 2 O 3 : Au/Al 2 O 3 Au/Al 0 /Al 2 O 3 Observation de 2 processus de condensation dor sur des surfaces dalumine différentes

24 24 Etude de lhétérostructure Au/Al 2 O 3 /Si : l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement Présence de 3 MC dor pur à la surface 100 % : 3 couches 95 % : 3 couches 5% : 4 et + 88% : 3 couches 12% : 4 et +

25 25 Etude dun système Al x Ga 1-x As - Etude EPES de 4 échantillons ayant différentes concentrations en aluminium e entre les deux valeurs extrêmes GaAs et AlAs - Simulation Monte-Carlo : GaAs et dAlAs. l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

26 26 Etude dun système Al x Ga 1-x As Echantillon Al x Ga 1-x As Composition en Al (mesures EPES) Composition en Al (mesures RHEED) Interpolation linéaire entre les valeurs du GaAs et de lAlAs - Estimation de la concentration en Al de 4 échantillons pour chaque énergie Bon accord entre les mesures MM-EPES et RHEED l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement

27 27 Description de la rugosité de surface Surface de référence H 2l N : normale à la surface de référence N 2 : normale à la pente de droite N 1 : normale à la pente de gauche Très complexe à décrire à laide dun formalisme mathématique Facteur très difficile à contrôler expérimentalement Code de simulation Monte Carlo : adapté à une surface Si possédant des créneaux (H, ) Effet de la rugosité de surface sur les mesures EPES l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement H = 6 m et =70°

28 28 Définition de lombrage direct et indirect l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement 2l Ombrage direct Région 2 : Electrons détectables Région 3 : Electrons non détectables h Analyseur HSA L Electrons primaires Surface de r é f é rence Région 1 : Electrons non détectables Ombrage indirect out Ombrage indirect

29 29 Effet de lombrage direct et indirect Effet dombrage Leffet dombrage augmente avec langle dincidence l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement e : surface rugueuse sans ombrage e : surface rugueuse avec ombrage

30 30 E= 200 eV E= 500 eV Simulation MC dune surface plane Simulation MC dune surface rugueuse Points expérimentaux publiés 1 pour une surface rugueuse 1 A. Jablonski, K. Olejnik, J. Zemek, Electron spectros. Related. Phenom. 152 (2006) l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement Pour une surface rugueuse: simulations et expériences en bon accord 0°20°40°60°80° Augmentation de lécart entre les 2 types de surface avec langle dincidence des électrons

31 31 Conclusions et perspectives sur lEPES Les valeurs de e dépendent : de lénergie primaire des électrons des angles dincidence et de collection de lanalyseur de létat de la surface : la rugosité l EPES : Méthode danalyse de surfacesLa recherche Lenseignement LEPES : Méthode : - sensible à la surface des matériaux - complémentaire aux autres spectroscopies Méthode adaptée pour la détermination : - du libre parcours moyen inélastique i - des différentes couches superficielles de la surface Présentation des premiers résultats sur une surface rugueuse : Etendre létude à dautres matériaux, à dautres types de rugosités Prise en compte des excitations de surface ou plasmons de surface : nouveau code de simulation (thèse en cours)

32 32 Contexte de létude : Expertise « III-V » de léquipe : surface de lInP(100), passivation par Sb :InSb/InP Partie 2. Elaboration de couches ultra-minces de nitrure dindium sous ultra-vide et caractérisation in-situ par spectroscopies électroniques (AES, EPES, XPS) Couches minces dInN Les nitrures déléments III (GaN, InN): Domaines dapplications En optoélectronique : lasers UV et bleus En électronique : applications à haute température et à haute puissance La nitruration de la surface InP(100) : Amélioration de la qualité de linterface (couche tampon) Fabrication de films minces dInN sur InP l EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement

33 33 Collaboration avec luniversité Charles de Prague : Conception et réalisation dune source dazote à décharge haute tension Deux runs au synchrotron ELLETRA de Trieste (Italie) Material Science Beamline (MSB) HT (+2 kV) Enceinte ultra-vide Bride CF40 Tube en quartz Cylindre dinox porté à une haute tension N2N2 Dissociation de la molécule dazote : N 2 N 2 +, N +, N, N 2 HT N, N + N 2+, N 2 Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement

34 34 h=4MC, =25% Cristallites dindium métallique de taille nanométrique Etape 1 : Création dîlots dindium métallique Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Après bombardement ionique de la surface InP(100) Rôle de précurseurs pour la nitruration

35 35 environnements chimiques des atomes dindium environnements chimiques des atomes de phosphore 25% 4 MC Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Calculs des intensités théoriques du signal des atomes dindium : Suivi par spectroscopie SR-XPS : Rapport :

36 36 Cohérence entre théorie et expériences : Validation des paramètres de décomposition et de la description des différents environnements Rapport : R(théorie)= 0,85 R(Expér.) = 0,84 Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement In 4d P 2p Suivi par spectroscopie SR-XPS :

37 37 Étape 2 : Réalisation de 2 couches dInN/InP(100) Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Etape 1 : Après bombardement ionique Etape 2 : 1 ère nitruration Etude en fonction de : Langle du flux dazote / à la surface Temps de nitruration T=250°C

38 38 Suivi par spectroscopie Auger Les contributions P-In et P-N avant nitruration : 3 gaussiennes : correspondants aux liaisons P-In (triplet Auger du P) après nitruration : 6 gaussiennes : 3 pour les P-In et 3 pour les P-N. Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement

39 39 Proportion des liaisons P-In et P-N dans la totalité du pic Auger du phosphore Suivi par spectroscopie Auger Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Flux rasant 40 min

40 40 Proportion des liaisons P-N formées par rapport aux liaisons P-In Suivi par spectroscopie Auger Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Flux rasant Flux normal R=1.2 Moins de liaisons P-N formées sous un flux rasant 40 min

41 41 Suivi par spectroscopie Auger Transitions Auger de lindium et de lazote Apparition du pic Auger de lazote Décalage en énergie du pic Auger de lindium Au cours de la nitruration : Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement

42 42 Suivi par spectroscopie Auger In PN Décalage de la pic Auger de lindium Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Différence délectronégativité des espèces présentes Variations différentes suivant langle du flux 40 min sous flux rasant Processus optimal de nitruration :

43 43 Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Atomes de phosphore Atomes dindium Atomes dazote 789 Nouveaux environnements chimiques des atomes dindium Nouvel environnement chimique des atomes de phosphore Suivi par spectroscopie SR-XPS

44 44 Intensité théorique du signal provenant des atomes dindium des couches de nitrure : niveau de cœur In 4d Suivi par spectroscopie SR-XPS Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement niveau de cœur P 2p h =50 eVh =190 eV P-N P-In Intensité théorique du signal provenant des atomes dindium du substrat dInP : I/I= couches dInN/InP(100)

45 45 Le processus de nitruration dépend fortement : - du temps dexposition au flux dazote - de langle dincidence du flux/ surface Epaississement des couches de nitrure : création de 4 couches dInN/InP(100) Efficacité du processus maximale : 40 minutes à angle rasant Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Passivation thermique : étude du recuit des couches nitrurées

46 46 Etape 1 : Après bombardement ionique Etape 2 : 1 ère nitruration (40 min) Etape 3 : Après dépôt dIn Etape 4 : 2 ème nitruration (40 min) Etapes de la nitruration Etapes 3 et 4 : Réalisation de 4 couches dInN/InP(100) Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement

47 47 Suivi par spectroscopie Auger Transitions Auger de lindium et de lazote Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Valeurs permettant de suivre les différentes étapes du processus de nitruration

48 48 Suivi par spectroscopie Auger Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Comparaison expérience/modélisation Création de 4 couches dInN/InP(100) Evolution des rapports expérimentaux R P-N/P-In et R P-N/P, R P-In/P R P-N/P-In

49 49 Suivi par spectroscopie SR-XPS Etude du recuit des structures InN/InP(100) : Pas dévolution significative du pic In 4d entre nitruré et nitruré recuit Recuit T = 450 °C (Température de congruence de lInP : 380°C) Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Passivation thermique de la surface

50 50 3 nouvelles structures après la nitruration : 3,5 eV – 5 eV et 9 eV Suivi par spectroscopie SR-UPS Pas de changements significatifs de la BV en fonction de lénergie du faisceau Structures plus marquées après le recuit Arrangement ou cristallisation des couches nitrurées sous linfluence du chauffage Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement

51 51 1x4 2x4 Suivi par diffraction délectrons lents (LEED) : Structure (4x2) : déjà observée sur une surface dInP(100) riche indium Structure principale (4x1) : attribuée aux couches dInN formées sur la surface dInP(100). Epaisseur de lInN très faible. Couche contrainte par le substrat InP(100). Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement

52 52 Détermination de loffset de bandes à linterface InN/InP(100) : Mesure de la discontinuité de la bande de valence E v à linterface InN/InP par SR-XPS: Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Calculs utiles pour interpréter les mesures électriques I(V) et C(V)

53 53 Méthode originale de nitruration de surfaces InP(100) Epaississement des couches de nitrures Recuit à 450°C des couches de nitrures : Passivation thermique de la surface Les spectroscopies délectrons + modèles théoriques : compréhension des phénomènes de surface. Conclusions sur lélaboration de couches minces dInN/InP(100) Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement

54 54 Perspectives : Réalisation de nano-pores organisés sur InP(100) Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Masque AAO 100 nm Nanopores InP(100) Réalisation de masques dalumine AAO Suivi par MEB Suivi par spectroscopie électronique XPS Perspectives

55 55 Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Premiers résultats obtenus en XPS : Suivi du pic P 2p Perspectives

56 56 Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Perspectives Premiers résultats obtenus en XPS : Suivi et décomposition du pic In 4d

57 57 Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement Perspectives Les masques AAO permettent de réaliser : des trous de tailles nanométriques ayant une configuration contrôlée Étude plus poussée en faisant varier : lénergie des ions le temps de bombardement le diamètre des pores Premiers résultats très prometteurs permettant denvisager : la croissance de piliers dInN sur InP(100) la réalisation de boites enfouies dInN Modélisations à développer – Expérience XPS

58 58 Synthèse des travaux Travaux écrits: 5 Mémoires de Master et 4 Thèses (dont 1 en cours) 38 publications dans des journaux internationaux Contrats, programmes associés à ce travail : Programme Européen 6ème PCRDT : COPERNICUS ( ) Runs au Synchrotron ELLETRA (Italie) : - Materials Science Beamline (MSB) (2003 et 2005) Programme dAction Intégrée (PAI) : - POLONIUM : Institut Physique-Chimie de Varsovie ( ) - BARRANDE : Université Charles de Prague ( ) - CMEP : université Sidi Bel Abbès ( et ) - CMCU - France/Tunisie ( et ) Echanges ERASMUS (2003) Conventions Massif-Central et (programme TIMS) Couches minces dInNl EPES : Méthode danalyseLa recherche Lenseignement

59 59 Etude de lhétérostructure InN/InP(100) par spectroscopies électroniques Christine ROBERT-GOUMET Habilitation à Diriger des Recherches Pr. A. Dubus : Faculté des Sciences appliquées de Bruxelles Pr. G. Lelay, Université de Provence, Marseille Pr. B. Gruzza, Université Blaise-Pascal, Clermont-Fd Dr. G. Gergely, Académie des Sciences de Hongrie, Budapest Pr. V. Matolin, Université Charles, Prague Pr. L. Bideux, Université Blaise-Pascal, Clermont-Fd LEPES : méthode danalyse de surfaces; expériences et modélisations

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