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Jean-Luc LOUBET 1 Sandrine BEC 1 1 Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes Patrice MELE 2 Nicole ALBEROLA 2 2 Laboratoire Matériaux Organiques.

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1 Jean-Luc LOUBET 1 Sandrine BEC 1 1 Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes Patrice MELE 2 Nicole ALBEROLA 2 2 Laboratoire Matériaux Organiques à Propriétés Spécifiques Relations entre microstructure, propriétés mécaniques et résistance à la rayure du polypropylène injecté Marion VITE 1,2 8 juillet 2009

2 2/36 Introduction Contexte industriel Expertise de pièces endommagées Objectifs de l'étude Comment caractériser la résistance à la rayure ? L'essai de rayage Transition ductile – fragile Transition élastique – plastique La technique de nanoindentation Analyse des relations structure – propriétés du PPi injecté Analyse de la microstructure du PPi à différentes échelles Propriétés mécaniques locales Comportement mécanique en surface Voies exploratoires pour accroître la résistance à la rayure Modification de microstructure : traitements thermiques, formulation Ajout de charges Conclusion / perspectives Plan de la présentation ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage

3 3/36 Bouchons obtenus par moulage par injection surface visible, à protéger des rayures Contexte industriel Simulation du remplissage point d'injection épaisseur du capot 1 mm pièce de l'étude Problème industriel : jusqu'à 20 % de retour client La matière est injectée à 240°C dans le moule régulé à 20°C ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage

4 4/36 bouchons "défauts mineurs" bouchons "défauts limites" bouchons "défauts majeurs" nombre de défauts de grande dimension Expertise FROTTEMENTS entre bouchons lors de leur conditionnement en vrac RAYURES entre bouchons ou éjection contre le moule Deux types de défauts ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage

5 5/36 rayures principalement ductiles surface bourrelets profondeur de rayure Expertise Déplacement (µm) Amplitude (µm) Définition du domaine de l'étude Différents types de rayures Mixte ductile-fragile ?Labourage ductileType stick-slipMultiples rayures Microscopie Electronique à Balayage Interférométrie profondeurs < 10 µm déformation géométrie ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage

6 6/36 Améliorer une propriété d'usage : la résistance à la rayure du bouchon Limiter l'apparition des défauts de surface lors de la mise en œuvre des pièces par injection Établir des relations entre microstructure et propriétés de surface (élasticité, plasticité, fragilité) d'un polymère semi-cristallin (application au PPi) Déterminer les structures / morphologies du PPi à privilégier pour accroître la résistance à la rayure Objectifs de l'étude Objectif industrielObjectif scientifique ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage

7 7/36 Introduction Contexte industriel Expertise de pièces endommagées Objectifs de l'étude Comment caractériser la résistance à la rayure ? L'essai de rayage Transition ductile – fragile Transition élastique – plastique La technique de nanoindentation Analyse des relations structure – propriétés du PPi injecté Analyse de la microstructure du PPi à différentes échelles Propriétés mécaniques locales Comportement mécanique en surface Voies exploratoires pour accroître la résistance à la rayure Modification de microstructure : traitements thermiques, formulation Ajout de charges Conclusion / perspectives ConclusionIntroduction Voies exploratoires PPi injectéRayage

8 8/36 ATAT FTFT v FNFN L L'essai de rayage Méthodologie expérimentale Indenteur Berkovich ou "cube corner" orienté face en avant Essais à force F N constante ou croissante Vitesse v constante Température ambiante Mesure de la pénétration sous charge et de la profondeur résiduelle Mesure de la force tangentielle F T Paramètres déterminés Dureté de rayage : H R = F T / A T * Dimensions (largeur L, profondeur) Mécanismes de déformation Coefficient de frottement (μ = F T / F N ) Perception visuelle de la rayure Les résultats sont liés aux conditions d'essai angle d'indenteur ( ) vitesse v, force F N température * L. Odoni, Thèse ECL (1999) ConclusionIntroduction Voies exploratoires PPi injectéRayage

9 9/36 c dimension caractéristique du matériau sollicité G c énergie de rupture du matériau Transition ductile - fragile P. Bertrand-Lambotte, Thèse ECL (2001) Déformation plastique Fracture c c c c c c t t c Hooke : LIMITE DUCTILE – FRAGILE : Nécessite la connaissance de E et H rayures ductiles peuvent cicatriser rayures fragiles irréversibles copolymère statistique acrylate – styrène T g 50°C pour caractère fragile : H²/E ConclusionIntroduction Voies exploratoires PPi injectéRayage

10 10/36 Transition élastique - plastique Courbe de traction élastique H y E plastique p = 115,12° indenteur Berkovich ε 7 % * = 90° indenteur "cube corner" ε 14 % * angle : rayure sévère ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage * K.L. Johnson, Contact Mechanics (1985) LIMITE ELASTIQUE – PLASTIQUE : pour caractère élastique : E/H Nécessite la connaissance de E et H

11 11/36 La technique de nanoindentation Évolution en continu des propriétés mécaniques en fonction de l'enfoncement h hrhr hThT FNFN hphp h p : enfoncement plastique Paramètres extraits module d'Young réduit dureté Méthode dynamique hrhr hphp hThT FNFN FNFN t S hThT ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage indenteur Berkovich A n = f (h p ) modèle = constante

12 12/36 ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Introduction Contexte industriel Expertise de pièces endommagées Objectifs de l'étude Comment caractériser la résistance à la rayure ? L'essai de rayage Transition ductile – fragile Transition élastique – plastique La technique de nanoindentation Analyse des relations structure – propriétés du PPi injecté Analyse de la microstructure du PPi à différentes échelles Propriétés mécaniques locales Comportement mécanique en surface Voies exploratoires pour accroître la résistance à la rayure Modification de microstructure : traitements thermiques, formulation Ajout de charges Conclusion / perspectives

13 13/36 Microstructure du PPi à différentes échelles Sphérolite ( µm) Lamelle cristalline (épaisseur nm) Cristallisation en condition statique zone amorphe zone cristalline PPi (isotactique) hélice 3 1 phases cristallines phase (stable) phase (métastable) Proportion des différentes phases % 5-10 % Structure cristallographiquemonocliniquehexagonale Densité (g/cm 3, 23°C)0,940,92 T f (°C)160 – – 160 Module élastique E (GPa) * 2,6 ± 0,22,4 ± 0,2 Dureté H (MPa) * 120 ± ± 10 structure prop. * T. Labour, thèse INSA Lyon (1999) T g 0°C ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage M. Fugier, thèse UCB Lyon / Univ. Savoie (1995)

14 14/36 1 mm 2 mm 5 mm 5 µm 2 mm 15 µm microscopie optique en lumière polarisée Préparation d'échantillons Microstructure du PPi à différentes échelles ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage densimétrie DRX moulage par injection : cristallisation dans des conditions sévères (gradient T, cisaillement, pression) fonction de la zone de la pièce

15 15/36 couche peau zone cisailléezone de post-remplissagecœur ép. (µm) 25 (± 5) 100 (± 10)180 (± 30)340 (± 30) ép. relative 3 %16 %28 %54 % dim. sphér. _10 µm (± 5)20 µm (± 2) χ c (±10%) 55 % 71 %75 %77 % centre du cœur surface Microscopie optique en lumière polarisée Microstructure du PPi à différentes échelles Densimétrie (méthode par flottation) hétérogénéité : matériau multi-couche à l'échelle mésoscopique 4 couches de morphologies distinctes zone d'analyse : peau ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage

16 16/36 * D. Tranchida et S. Piccarolo, Polymer vol. 46, p (2005) Microstructure du PPi à différentes échelles * * peau cœur couche de post-remplissage couche cisaillée mésomorphe monoclinique cristallisation en condition statique cristallisation anisotherme Densimétrie (méthode par flottation) 2 2 Intensité ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage

17 17/36 Propriétés mécaniques locales Nanoindentation sur la tranche Module d'Young réduitDureté peau cisaillée post-remplissage cœur peau cisaillée post-remplissage cœur Matériau hétérogène E et H E* = E* 0.h H = H 0.h avec 0,07avec 0,12 ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage centre du cœur surface

18 18/36 peaucisaillée post-rempl. cœur Propriétés mécaniques locales Relations entre propriétés mécaniques et taux de cristallinité Prise en compte d'autres paramètres microstructuraux E* H Balta Calleja, 1981 ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage pas adapté

19 19/36 Propriétés mécaniques locales Rayage sur la tranche (force de 10mN) Largeur de rayure lorsque E/H 24 µm21 µm18 µm15 µm peau cœur post-rempl. cisaill é e Largeurs de rayure (microscopie optique) peau cœur post-rempl. cisaill é e Propriétés mécaniques locales Relations entre largeurs de rayure et propriétés mécaniques ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage direction de rayage Comportement néfaste dans la peau / bénéfique à cœur

20 20/36 a 10a volume plastique H volume élastique E* H : mesure locale dans la peau Comportement mécanique en surface peau 450 mN 20 µm E* : mesure dans la peau et les couches sous-jacentes Nanoindentation depuis la surface K.L. Johnson, Contact Mechanics (1985) ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage peau hétérogène

21 21/36 La rayure est sensible aux variations de morphologie du PPi Comportement mécanique en surface indenteur cube corner (ε 14 %) palpage Rayage de la surface transition surface peau cisaillée Microscopie optique ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage

22 22/36 Synthèse centre du cœur couche hétérogène Effets de χ c et des dimensions de sphérolites ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage surface dim. sphérolites χcχc E* H E/H L

23 23/36 ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Introduction Contexte industriel Expertise de pièces endommagées Objectifs de l'étude Comment caractériser la résistance à la rayure ? L'essai de rayage Transition ductile – fragile Transition élastique – plastique La technique de nanoindentation Analyse des relations structure – propriétés du PPi injecté Analyse de la microstructure du PPi à différentes échelles Propriétés mécaniques locales Comportement mécanique en surface Voies exploratoires pour accroître la résistance à la rayure Modification de microstructure : traitements thermiques, formulation Ajout de charges Conclusion / perspectives

24 24/36 traitements thermiques variation des conditions d'injection ajout de charges ajout d'un agent nucléant de la phase ( -QA) Voie industrielleVoie scientifique recuit trempe en surface en volume NC (0,5 %m) CaCO 3 (5 et 10 %m) T matière Différentes voies exploratoires pour accroître la résistance à la rayure Procédé par injectionProcédé par compression Modification de la microstructure dans la peau Modification de la microstructure dans tout le volume ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Polypropylène (PPi)

25 25/36 MicrostructurePropriétés mécaniques Peu de variations de la microstructure excepté l'épaisseur de peau Modification de la microstructure : ajout de charges PP-CaCO 3 -5 PPi PP-NC-0,5 surface Module d'Young réduit Dureté Nanoindentation en surfaceMicroscopie optique en lumière polarisée ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Procédé par injection

26 26/36 70 ±1 65 ±1 69 ±1 72 ±1 Faciès de rayure très différents à déformation appliquée plus élevée indenteur Berkovich ( 7 %) indenteur "cube corner" ( 14 %) Dimensions de rayure plus faibles sur le PP-NC Conséquences de l'ajout de charges sur le comportement en rayage ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage PP-CaCO 3 -5 PP-NC-0,5 PP-CaCO PPi PP-CaCO 3 -5 PP-NC-0,5 PP-CaCO PPi Procédé par injection

27 27/36 - matériau homogène - taux de cristallinité élevé - sphérolites de grande dimension - entités cristallines plus épaisses et/ou parfaites Microstructure Propriétés mécaniques de la surface Nanoindentation en surface plaque recuite propriétés mécaniques nettement supérieures Modification de la microstructure : traitement thermique (recuit) Micr. optique en lumière polariséeDiffraction des RX (rasants) Labour (1999) plaque recuite PPi injecté ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Procédé par compression plaque recuite PPi injecté

28 28/36 PPi injecté 72 ±1 plaque recuite 50 ±3 Dimensions de rayure moindres Rayure ductile Dimension critique pour la limite ductile – fragile forte rugosité Essais de traction Caractère fragile de la plaque recuite à l'échelle macroscopique ECHELLE MESOSCOPIQUE ECHELLE MACROSCOPIQUE Essais de rayage Modification de la microstructure : traitement thermique (recuit) MAIS direction de rayage c 5 mm ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Procédé par compression

29 29/36 Microstructure "surfT" : -QA en surface vitesse refr. -50°C/min (plaque L) vitesse refroidissement -5°C/min vitesse refroidissement -50°C/min (plaque T) -QA favorise le développement de la phase Quantité de phase et dimensions des sphérolites sont fonction des conditions de refroidissement Modification de la microstructure : ajout d'un agent nucléant de la phase Ajout de -quinacridone ( -QA) Différents traitements thermiques ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Diffraction des RX (rasants) Procédé par compression

30 30/36 Résultats surprenants car propriétés intrinsèques de la phase < phase Conséquences de la présence de phase sur les propriétés mécaniques Nanoindentation depuis la surface Module d'Young réduitDureté χ c dimensions des sphérolites Origines ? cœur PPi injecté ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Procédé par compression

31 31/36 PPi injecté 72 ±1 plaque Tplaque Lplaque surfT 49 ±2 56 ±1 54 ±2 Effet bénéfique de la phase largeurs de rayure (microscopie optique) profondeurs résiduelles de rayure (in situ) Conséquences de la présence de phase sur le rayage en surface ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Procédé par compression

32 32/36 Relation entre les propriétés du matériau (E/H) et les résultats des essais de rayage (L) Bilan : voies exploratoires pour accroître la résistance à la rayure Taux de cristallinité élevé Sphérolites de grandes dimensions Présence de phase pour limiter la fragilité ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Augmentation de la résistance à la rayure plaques compressées pièces injectées (structure hétérogène) (E, H mesurés en surface à 10 µm) ! Pour la résistance à la rayure du PPi :

33 33/36 ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Introduction Contexte industriel Expertise de pièces endommagées Objectifs de l'étude Comment caractériser la résistance à la rayure ? L'essai de rayage Transition ductile – fragile Transition élastique – plastique La technique de nanoindentation Analyse des relations structure – propriétés du PPi injecté Analyse de la microstructure du PPi à différentes échelles Propriétés mécaniques locales Comportement mécanique en surface Voies exploratoires pour accroître la résistance à la rayure Modification de microstructure : traitements thermiques, formulation Ajout de charges minérales Conclusion / perspectives

34 34/36 Améliorer une propriété d'usage : la résistance à la rayure du bouchon Limiter l'apparition des défauts de surface lors de la mise en œuvre par injection Établir des relations entre microstructure et propriétés de surface (élasticité, plasticité, fragilité) d'un polymère semi-cristallin Déterminer les structures / morphologies du PPi à privilégier pour accroître la résistance à la rayure Conclusions Objectif industrielObjectif scientifique Optimisation des conditions de mise en œuvre Ajout de noir de carbone E*, H = f(profondeur) = f( χ c et taille des sphérolites) Résistance à la rayure = f(E/H) reliée à χ c et taille des sphérolites Effet d'échelle (ductile/fragile) Effets + de χ c & taille de sphérolites Rôle bénéfique de la phase défauts ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Connaissance de E et H localement H²/E, E/H Domaine d'étude : Rayures ductiles – dimensions < 10 µm

35 35/36 Perspectives Étudier son influence sur la résistance à la rayure A terme, définir un modèle phénoménologique ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage Rayage à différentes températures Meilleure connaissance de l'influence des structures cristallines Établir des relations entre H et χ c en prenant en compte d'autres variables Augmentation de la quantité de défauts Influence sur le durcissement structural Prise en compte du vieillissement du matériau Validation de l'utilisation de H²/E et E/H Autres polymères semi-cristallins (PE, copolymère EP, …)

36 36/36 Merci de votre attention ! ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage

37 37/36 Je tiens à remercier : Le cluster MACODEV (région Rhône-Alpes) pour avoir financer cette étude, Eric Kerman et Alain Jupin de la société Alcan Packaging, et Bertrand Fillon (CEA), pour avoir initié le projet, Delphine Barbier (ATER) pour son travail minutieux et nos discussions captivantes, Isabelle Paintrand (CERMAV) pour m'avoir formé à l'ultramicrotomie, Stéphane Valette et Bernard Beaugiraud (LTDS) pour leurs conseils en DRX, de même que Ruben Vera et Erwann Jeanneau (centre de diffractométrie de Lyon), Sophie Pavan et Karim Demmou pour leur aide sur le nanoindenteur, Vincent Waton pour sa disponibilité… Sans oublier les membres du LMOPS et du LTDS… Et Julien, qui a supporté avec moi cette longue épreuve ! ConclusionIntroductionPPi injecté Voies exploratoires Rayage


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