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ENSMP 12/02/081 Les thématiques du laboratoire Systèmes Colloïdaux dans les Procédés Industriels.

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1 ENSMP 12/02/081 Les thématiques du laboratoire Systèmes Colloïdaux dans les Procédés Industriels

2 ENSMP 12/02/082 introduction à la précipitation exemples de précipitation en double jet et de précipitation homogène: cas de loxyde de zinc et de lhydroxyde de nickel Plan présentation du laboratoire

3 ENSMP 12/02/083 Thématique: Procédés de fabrication de particules submicroniques, nanoparticules et matériaux nanostructurés par précipitation. expérimentales: Mélange (double jet): solutions aqueuses, (sol-gel)... Précipitation homogène: décomposition urée, décomplexation, thermohydrolyse (Modélisation: thermo+cinétique, bilans de population…) Nature des matériaux: hydroxydes et oxydes métalliques. ENSMP/CEP/SCPI Moyens: réacteurs, DRX, granulomètres, adsorption d azote, IR, UV-visible, fluorimétrie…+ MET, MEB avec le Centre des Matériaux. Equipe au 12/02/08: 2 permanents, 3 post-doc, 1 doctorant Méthodes:

4 ENSMP 12/02/084 Tableau récapitulatif de lactivité par matériaux et applications ParticulesApplicationscadre AlOOHrenfort PCANR RNMP (POCANA) ZnOfiltre UVindustriel Ni(OH) 2, Co(OH) 2 batteriesindustriel, inter CARNOT (ONE) ZnSélectroluminescenceindustriel CeO 2 filtre UV, catalyseindustriel Fe 3 O 4 médicalindustriel HfGeO 4 médicalindustriel TiO 2 1)photochromisme 2)photoconversion industriel CARNOT BaCeO 3 PCFCANR PAN-H (TECTONIC)

5 ENSMP 12/02/085 Efforts de recherches importants pour le contrôle de cristallinité, de taille et de morphologie de particules solides nanosciences (métaux, oxydes, sulfures) biomimétisme (carbonates, silice, oxydes de fer, phosphates) nucléationcroissanceagglomérationmûrissement additif protéine anion polymère tensioactif gabarit support solide mésophases pH concentration température hydrodynamique Introduction

6 ENSMP 12/02/086 M n+ OH - mélange de 2 solutions ? effets locaux dans la zone de mélange (hydrodynamique, diffusion...) M(OH) n...? metastable, pas le produit final (règle des états successifs dOstwald) nucléation homogène ? nucléation hétérogène ? M(OH) n Précipitation dhydroxydes : Des phénomènes complexes... transformation à létat solide ? M(OH) n 0 ? dissolution ?

7 ENSMP 12/02/087 M n+ + nOH - = M(OH) n Mélange de 2 solutions… Précipitation homogène -Réaction dans la zone de mélange: hydrodynamiques, micro and macromélange..effets locaux -Jets séparés: nucléation et croissance dans le « bulk »: contrôle des conditions physico-chimiques -Règle des états successifs: les phases métastables précipitent dabord, leur transformation en produit final dépend des conditions physico-chimiques du « bulk » -Thermohydrolyse (acide Fe 3+ or Ti 4+ ) -décomplexation de complexes amminés (éléments de transition divalents) -Base retard (générée in-situ): décomposition de lurée (hydroxycarbonates amorphes) Précipitation dhydroxydes

8 ENSMP 12/02/088 réacteur « semi-batch » pour la précipitation réacteur 1L burette automatique pH-stat (contrôle burette) nourrices pompes péristaltiques bain thermostaté agitation mécanique

9 ENSMP 12/02/089 autoclaves (synthèses hydrothermales) autoclave inox + autoclave Hastelloy (Parr, distribué par Equilabo)

10 ENSMP 12/02/0810 Réacteur tubulaire (200°C, 20 bars) autoclave entrée autoclave sortie réacteur tubulaire pompes HPLC tube préchauffe bain préchauffe bain huile contre-pression azote

11 ENSMP 12/02/0811 Avec injection: Dispositif Expérimental – schéma du banc de précipitation (1-ordinateur; 2-pH- stat; 3- burette automatique, 4-réacteur, 5-nourrice solution de sel métallique, 6- nourrice solution de base, 7-pompe péristaltique, 8-contrôleur du débit de la pompe péristaltique, 9-bain thermostaté, 10-agitateur mécanique dans le pied de cuve : eau ou solution de sels Température régulée sel métallique (nitrate...) base: NaOH, NH 3... système: double jet pH régulé automatiquement conditions de précipitation

12 ENSMP 12/02/0812 T pH pHM 290 PC contrôle de température Procédé par décomplexation dammoniac sel de nickelNH 3 25°C addition ammoniac formation de complexe 60°C évaporation dammoniac précipitation Ni(OH) 2

13 ENSMP 12/02/0813 Transitions morphologiques induites par des variations de pH ou concentration croissance ou agglomération orientée décomplexation dammoniacprécipitation double jet Propriétés optiques différentes (absorption UV et fluorescence) Dispersabilité différente Exemple: ZnO

14 ENSMP 12/02/0814 Procédés par voie homogène pour le contrôle de taille, morphologie, composition de particules TiO 2 via thermohydrolyse: (thèse G. Raskopf, 1990) Ni(OH) 2 via chauffage d une solution de Ni(NH 3 ) 6 2+ (thèse Ph. Carlach, 2003) Y(OH)CO 3 via décomposition de l urée (thèse S. Neveu, 1995) Précipitation homogène: -particules souvent monodisperses -nanostructures (mécanismes nucléation- croissance-agglomération) -Modélisation (cinétique), perturbations (agents tensioactifs) 40 nm 400 nm

15 ENSMP 12/02/0815 Procédé de précipitation par décomplexation dammoniac: effet dagent tensioactif -Ni(OH) 2 à partir du sulfate -Ni(OH) 2 à partir du dodécylsulfate particules submicroniques calibrées et nanostructurées (couches de 4nm dépaisseur empilées) Nouvelles nanostructures structure en éponge

16 ENSMP 12/02/0816 la précipitation damorphe en double jet suivie de cristallisation (par dissolution ou non du précipité) en jouant sur le pH et/ou la température ainsi que la précipitation homogène par lent déplacement déquilibre ou génération dun réactif in-situ permettent de contrôler une sursaturation modérée propice à lobtention dobjets souvent monodisperses et exhibant souvent au moins deux échelles (nanocristaux orientés ou non constituant des particules micrométriques). conclusion Ces objets peuvent tirer profit des deux échelles: -nano=activité, micro=manipulation de poudre -la porosité résultant de la mise en forme de ces objets est aussi multi-échelles.


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