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Diffusion des Rayons X: quelques notions de base indispensables Diffusion des Rayons X: quelques notions de base indispensables 1 - Interaction RX / matière.

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1 Diffusion des Rayons X: quelques notions de base indispensables Diffusion des Rayons X: quelques notions de base indispensables 1 - Interaction RX / matière 4 - Diffraction / diffusion 5 - Eléments dun montage expérimental 2 - Production des RX 3 - Détection des RX

2 Références: P.Lorrain et D.R.Corson: champs et ondes électromagnétiques Armand Colin_collection U (1979) C.Cohen-Tannoudji, B.Diu, F.Laloë, Mécanique Quantique Enseignement des Sciences, Herrman (1973) J. Als-Nielsen, D. McMorrow: elements of modern X-Ray physics John Wiley & Sons (2000) Charles Kittel: introduction to solid state physics, 6 th edition John Wiley & Sons (1986) Jean Protas: diffraction des rayonnements Dunod (1999)

3 Chapitre 1: Interaction RX / matière Les rayons X sont des ondes électromagnétiques: 1.1Ondes électromagnétiques longueur donde caractéristique ~ Å ( m) i.e ~ distances interatomiques fréquence caractéristique = = ~ Å (10 18 Hz) 1 T c vitesse lumière vecteur donde k direction de propagation |k| = 2 /

4 Chapitre 1: Interaction RX / matière Les rayons X sont des ondes électromagnétiques: 1.1Ondes électromagnétiques champ électrique E créé par des « charges en mouvement » champ magnétique B « conséquence relativiste » |B| ~|E|/c on le néglige en première approximation E B k E k B

5 Chapitre 1: Interaction RX / matière r = c·T = E B k 1.1Ondes électromagnétiques E (r,t) = E o · cos{ 2 · ( t - k·r - ) } = 2 r | E max (t) t k = c = = E r = 0 r | E max (t) Les rayons X sont des ondes électromagnétiques:

6 Chapitre 1: Interaction RX / matière Les rayons X vus du point de vue corpusculaire: PHOTONS 1.2Photons masse nulle ! énergie: E = h = h ~ 10 keV quantité de mouvement: h k [Å] = E [ keV ] >> énergie d ionisation et de vibrations dans la matière ( ~ eV)

7 Chapitre 1: Interaction RX / matière RX ~ champ électrique interagit avec particules chargées 1.2Diffusion dun photon par un électron protons: NON car lourds et écrantés par électrons e - de conduction: ~ électrons libres e - de coeur: électrons liés ~ oscillateurs harmoniques amortis électrons: OUI -e = C, m e = kg approche quantique: « Quantifier potentiel vecteur !!! » pas traité dans ce cours, mais nécessaire comprendre l origine de l absorption...

8 Chapitre 1: Interaction RX / matière 1.2Diffusion cohérente dun photon par un électron approche quantique: garder la représentation schématique k f f k i i Q = k f -k i = f - i transfert dimpulsion transfert dénergie approximation diffusion élastique: 0 |k i | | k f | indice de réfraction RX dans la matière très proche de 1

9 Chapitre 1: Interaction RX / matière 1.2Diffusion cohérente dun photon par un électron E radiation (r,t) = EoEo 1 4 o c 2 approche classique: dipôle rayonnant · a( 0,t) accélération retardée: on perçoit en r à t, l état du dipôle à t = t - r/c 1 |r| e -i(k r- t) · conservation énergie dissipée E rad 2 déphasage onde diffusée = onde plane à r

10 Chapitre 1: Interaction RX / matière 1.2Diffusion cohérente dun photon par un électron accélération retardée: électron lié ~ oscillateur harmonique F = m·a force appliquée force de frottement ABSORPTION force de rappel d2xd2x dt 2 dx dt + e E o e -i t = m+ kx 1D électron libre a lié = -e E o e -i t 2 (k-m 2 ) (k-m 2 ) i 3 (k-m 2 )

11 Chapitre 1: Interaction RX / matière 1.2Diffusion cohérente dun photon par un électron Champ électrique diffusé pour un électron libre a libre = E o e -i t e m E rad = | E radiation (r)| = - e2e2 4 o mc 2 1 |r| e ik r · E o longueur de diffusion de Thomson r o = Å

12 Chapitre 1: Interaction RX / matière 1.3Polarisation Puissance dissipée en faisceau non polarisé E rad (r) 2 cos 2 (2 ) 2 r 2 E rad ( ) = E rad cos(2 ) observation dans plan de polarisation de E o r 2 E rad indépendant de plan de polarisation de E o

13 Chapitre 1: Interaction RX / matière 1.4Absorption électron lié: travail de la force de frottement dx dt dW = dx = dW dt dx dt 2 e2Eo2e2Eo2 2 Origine microscopique Méca. Q. potentiel vecteur A effet photoélectrique fluorescence X émission électron Auger approche macroscopique (N électrons absorbants) : Intensité = o c 2 E o 2 N dx = dI = - I dx dW dt N e2N e2 2 o c 2 coefficient dabsorption linéaire

14 Chapitre 1: Interaction RX / matière 1.5Diffusion Compton un exemple de diffusion inélastique hk i hk f hq énergie transférée à un électron processus incohérent longueur de diffusion de Compton C = = Å h mc sonde pour étudier la matière dans lespace ( r, p ) 2 E f /E i 1 50°100° 10keV 100keV

15 Chapitre 1: Interaction RX / matière 1.6Réfraction / réflexion indice de réfraction pour les RX dans la matière : n = i dans les solides dans lair ~ change langle d incidence en profondeur... perceptible si très grande résolution... fabrication doptique pour les rayons X !!! c réflexion totale cos( ) < 1 réfraction : Snell-Descartes cos( ) = n cos( ) c ~ 2

16 Chapitre 1: Interaction RX / matière 1.7Section efficace AoAo flux o r dS = r 2 d = 1 o dn d Nb. part. / unité /unité temps flux incident = = r o 2 P | E rad | 2 r 2 |Eo|2|Eo|2 longueur diffusion Thomson polarisation ~ | E rad | 2 r 2 dn d o = ~ | E o | 2 IoIo AoAo

17 Chapitre 2: Production des RX 2.1Tube de Coolidge électrons HT (kV) courant (mA) circulation deau fenêtre Be RX filament W cathode Cu, Mo, Ag... anode

18 log(I) Energie Chapitre 2: Production des RX 2.1Tube de Coolidge K L M K K transitions atomiques rayonnement de freinage

19 Chapitre 2: Production des RX 2.2Anode tournante rotation > 1000 tr/min permet d augmenter la puissance et donc le flux de photons

20 Chapitre 2: Production des RX 2.3Rayonnement synchrotron conséquence relativiste du rayonnement par des particules chargées voyageant à très grande vitesse source de rayonnement très intense, polarisée et très de faible divergence orbite des e - (ou e + ) accélération champ magnétique F = q ( E + v B ) E = mv 2 = mc

21 superposition incohérente intensité 2N où N nombre périodes Chapitre 2: Production des RX 2.3Rayonnement synchrotron élément d insertion : Wiggler diminuer le rayon de courbure pour augmenter laccélération K plan horizontal 1 N S plan vertical

22 1 N superposition cohérente intensité N 2 spectre discontinu Chapitre 2: Production des RX 2.3Rayonnement synchrotron élément d insertion : Ondulateur N S plan vertical 1 N plan horizontal

23 Chapitre 2: Production des RX 2.4Comparaison des diverses sources brillance photons/s/ mrad 2 /mm 2 / 0.1% flux/angle solide /unité surface échantillon /résolution en énergie

24 Chapitre 3: Détection des RX 3.1Films photographiques D = KIst D : densité photographique I : intensité du faisceau X incident (sur le film) s : surface de pellicule exposée au rayonnement !!! K : constante de proportionnalité caractéristique du film t : temps de pose

25 Chapitre 3: Détection des RX 3.2Détecteurs ponctuels chambre dionisation Un gaz (argon ou krypton sous faible pression + halogène en faible teneur) est soumis à une haute tension proche du claquage. Lorsquun photon X apporte un excès d énergie, le gaz est ionisé et une impulsion de courant produite que l on détecte dans circuit électronique adéquat. Il existe plusieurs régimes de fonctionnement: proportionnel et Geiger- Muller... compteurs à scintillation Il s agit dun compteur proportionnel où les photons X sont transformés en photons visibles par un cristal diodure de sodium dopé au thallium et sont ensuite détecté par une cellule photoélectrique... diodes PIN Il s agit dun compteur proportionnel où les photons X sont transformés en paires électrons trous dans un cristal de silicium ou germanium fortement dopé en lithium. Le dispositif constitue un type jonction PN qui permet de mesurer un courant...

26 Chapitre 3: Détection des RX 3.3 Image Plate fenêtre BePhosphore ( ions Eu 3+ ) fibre optique désexcitation par laser rouge, lecture dans le bleu par photodiode effacement de l information rémanente par éclairement blanc intense Ecriture : lorsquun photon X frappe le phosphore, des électrons sont excités sur des niveaux pièges de longue durée de vie...

27 Chapitre 3: Détection des RX 3.4Caméras CCD Phosphore (Gd 2 O 2 S) : conversion RX visiblefenêtre Be refroidisseur à effet Peltier condenseur à fibres optiques matrice de capacités MOS couplées i.e. lorsque quun photon frappe un pixel MOS, une charge électrique est stockée que l on peut lire ensuite grâce à un processus de polarisation séquentielle des capacité MOS...

28 Chapitre 3: Détection des RX 3.5Caractéristiques à retenir des différents détecteurs ponctuels très bonne dynamique très bonne résolution spatiale (dépend géométrie appareillage) temps de comptage peut être long (pose + déplacement) image-plate très bonne dynamique, excellent rapport signal/bruit très bonne résolution spatiale: détecteur grand et distance grande lecture ~1 minute, temps de pose peut être long camera CCD bonne dynamique résolution spatiale moyenne acquisition et lecture rapides

29 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.1Diffusion par 2 particules kfkf kiki r kfkf kiki Q = k f - k i Q r 12 différence de marche optique déphasage 1 / 2 amplitude diffusée à, avec référence en 1 A = A 1 + A 2 e i Q r 12 pouvoir diffusant de la particule 1 -r o pour 1 électron I A 2

30 densité électronique Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.2Généralisation à N électrons origine des positions arbitraire: A = A j e i Q r j j=1 N approximation cinématique pour la densité électronique: un élément de volume infinitésimal dV contient dn = n(r) dV électrons et donc un pouvoir diffusant -r o dn l amplitude totale diffusée est donc de la forme: - r o E o n( r ) e i Q r j dV = TF[n( r ) ] transformée de Fourier

31 |Q| fjfj Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.3Facteur de diffusion atomique modèle d atome sphérique: n(r) ~ r e - r f j (0) = Z e facteur de diffusion atomique: f j = n( r ) e i Q r j dV électrons de valence électrons de coeur petits angles

32 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.4Diffusion par une assemblée de N atomes modèle datomes sphériques indépendants facteur de structure : F(Q) = f j e i Q r j j=1 N intensité diffusée : temps mesure !

33 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.5Cas de systèmes périodiques - loi de Bragg périodicité: T m tel que n( r+T m ) = n( r ) où pour un système 3D : T m = u m a + v m b + w m c u,v,w N les vecteurs a b c définissent une maille élémentaire TmTm lordre tridimensionnel est ici un ordre à longue portée

34 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.5Cas de systèmes périodiques - loi de Bragg facteur de structure : F(Q) = f j e i Q ( r j + T m ) m=1 M j=1 N somme sur les atomes de la maille somme sur toutes les mailles réseau réciproque : on introduit une nouvelle base a* b* c* a* a = b* b = c* c = 2 a* b = b* c = c* a = a* c = c* b = b* a = 0 a b c b*b* a*a* c*c* Q = H a* + K b* + L c* H K L quelconques pour l instant

35 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.5Cas de systèmes périodiques - loi de Bragg H K L entiers ? Q T m = H u m + K v m + L w m = n 2 e i Q T m = 1 F(Q) = M f j e i Q r j = M F maille j=1 N interprétation géométrique : kfkf kiki d 2 différence de marche optique 2 d sin( ) 2 d sin( ) = n interférences constructives sin( ) 2 |Q| 4 n 2d

36 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.5Cas de systèmes périodiques - diffraction H K L entiers Q = H a* + K b* + L c* les vecteurs Q forment un réseau appelé réseau réciproque ! TmTm Q HKL et correspondent aux seules directions pour lesquelles on observe de l intensité diffractée !

37 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.6Désordre dans des systèmes périodiques en moyenne pour chaque maille m il peut exister des fluctuations : de position, de composition, etc. lintensité mesurée pour un échantillon baignant dans le faisceau X incident devient aussi une moyenne despace I(Q) n,t e i Q T mn mn

38 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.6Désordre dans des systèmes périodiques en moyenne diffusion diffuse... après quelques étapes de calcul... diffraction de Bragg I Bragg (Q) | | 2 I diffus (Q) - | | 2 + ( - ) e i Q T n n 0 dépendance en Q liée uniquement au contenu dune maille diffusion large forte dépendance en Q si corrélations maille à maille : transitions de phase, phases modulées, etc.

39 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.7Agitation thermique... Fluctuations quadratique moyenne des atomes autour des positions d équilibre: diffraction de Bragg I Bragg (Q) F o 2 e - Q 2 pour un système monoatomique avec agitation isotrope ! diffusion diffuse I diffus (Q) 1 - e - Q 2

40 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 4.8Matière molle et auto-organisée... Ordre à courte et moyenne portée Distances caractéristiques plutôt grandes Objet des cours suivants de cette école RX...

41 Chapitre 5: Eléments dun montage expérimental 5.1Construction dEwald Origine de l espace réciproque Vecteur Q en condition de diffusion en contact avec la sphère dEwald Sphère d Ewald: |k| = cste

42 Chapitre 5: Eléments dun montage expérimental 5.1Construction dEwald

43 Chapitre 4: Diffraction / Diffusion 5.2Exemples de Clichés de diffraction/diffusion des rayons X Chapitre 5: Eléments dun montage expérimental cristal 3D fibres composite incommensurable

44 Chapitre 5: Eléments dun montage expérimental 5.3Eléments dune chaine de mesures optique: miroirs monochromateur tête goniométrique générateur détecteur environnement échantillon + informatique: interfaçage, traitement des données brutes, analyse, etc.


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