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© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 10 Imagerie par diffusion incohérente : HAADF (STEM)

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2 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Introduction Vous êtes autorisé : A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de louvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à ladresse suivante : 2

3 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Accès aux autres séminaires 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » Séminaire « Rappels cristallographie 1 » 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes »Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS » Séminaire « EELS » 3

4 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés IMAGERIE par DIFFUSION INCOHERENTE : HAADF (STEM) Limage est construite en mode balayage/transmission (STEM) par collection des électrons diffusés aux grands angles [ m, M ]. m M 2 Faisceau convergent Echantillon Détecteur annulaire Détecteur de champ clair En principe, langle m est supérieur à un angle limite donné par : B est le facteur de Debye-Waller 0,005 nm 2. Langle lim fixe la limite au-delà de laquelle la diffusion électronique est majoritairement à caractère incohérent.. En effet, linteraction électrons/vibrations thermiques de réseau est prise en compte par le facteur B. Lintensité diffusée par une maille vaut alors : F 2 * exp(-B sin 2 / 2 ). Que devient la partie perdue : F 2 * [1 - exp(-B sin 2 / 2 )] ? Elle constitue la partie diffusion incohérente. La cohérence est perdue à cause de linteraction électron/phonon qui fait perdre peu dénergie à lélectron (qq 0,1 eV) mais lui fait subir de grands changement de sa quantité de mouvement (la masse de latome est importante relativement à la masse de lélectron). l im = Ln(2)/B lim 30 mrad si B = 0,0025 nm 2 Analogie avec leffet Compton A. Compton ( ) 4

5 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Fer (Z = 26) sin / (Å -1 ) Diffusion incohérente : effet de Z Aux grands angles, la diffusion sapproche beaucoup de la diffusion de type Rutherford Aux grands angles, la diffusion sapproche beaucoup de la diffusion de type Rutherford (ie diffusion par un centre diffusant ponctuel, le noyau atomique). Le facteur de diffusion électronique est alors approché par : Sir Ernest Rutherford ( ) Z f e (q) = [Z – f X (q)] = 2, Z (en m) F 2 exp(- B sin 2 / 2 ) F 2 * exp(- B sin 2 / 2 ) Aluminium (Z = 13) F 2 [1 - exp(- B sin 2 / 2 )] F 2 * [1 - exp(- B sin 2 / 2 )] sin / (Å -1 ) sin / = Ln(2)/B Z 2 Z 2 En réalité, il faut tenir compte de lécrantage par le cortège électronique qui pris en compte par un potentiel, dit de Wentzel-Yukawa : ( En réalité, il faut tenir compte de lécrantage par le cortège électronique qui pris en compte par un potentiel, dit de Wentzel-Yukawa : (r o = a o Z 1/3 ) a o = rayon de Bohr = 0.59 Å) Lintensité incohérente intégrée sur le 1/2 espace (angle solide ) varie alors comme Z 4/3. En HAADF, lintensité intégrée est comprise entre 2 et 4/3, on prend : I HAADF ~ Z 1,7. +Ze - e 5

6 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Imagerie HAADF : ses caractéristiques Imagerie en mode STEM nécessairement (voir les problèmes liés à la résolution Imagerie en mode STEM nécessairement (voir les problèmes liés à la résolution spatiale dans le séminaire Emission électronique et résolution) : spatiale dans le séminaire Emission électronique et résolution) : Influence des caractéristiques optiques (C S, Brillance) + effet de localisation (en mode dimagerie atomique). mode dimagerie atomique). Imagerie chimique (dite Z-contrast) : I HAADF ~ Z 1,7 Imagerie chimique (dite Z-contrast) : I HAADF ~ Z 1,7 La discrimination dordre chimique est liée à lécart de numéro atomique. Dans le La discrimination dordre chimique est liée à lécart de numéro atomique. Dans le cas des composés, la notion de Z moyen nest pas la meilleure. Il vaut mieux utiliser lécart de masse volumique. F incoh 2 = i (f i 2 ) i (Z i 1,7 ) (pas dinterférences) I HAADF i (Z i 1,7 ) S t / V c à comparer avec : = i (M i )/V c i (Z i )/V c = i (M i )/V c i (Z i )/V c 1 2 S t TiN AlN 50 nm Absence (ou presque) de contraste créé par la diffraction : Absence (ou presque) de contraste créé par la diffraction : Par exemple, des précipités cohérents sont imagés sans besoin de les mettre en contraste (meilleure statistique de comptage, …..). + Caractéristique absolument nécessaire pour la reconstrution des objets nanométriques par tomographie électronique. 50 nm 10 nm Doublets de colonnes à 0,139 nm dans le Si (Jeol IPCMS). Particules dor sur bille de silice (Micrographies S. Benlekbir et al, MATEIS) Image reconstruite dune particule de Pd, (S. Benlekbir et al, MATEI S) Simulation El Bouayadi, MATEIS En 2009, une équipe japonaise (Jeol) a obtenu la séparation des dumbbells du Ge [114], soit 0,047 nm (300 kV + correction Cs + émission froide). 6

7 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés [T. EPICIER, K. SATO, T. KONNO, projet ElyT lab. Lyon-Tohoku University, Sendai-Japon] HAUTE RÉSOLUTION 300 kV, FEI Titan (correcteur de C s ), Tohoku University, Sendai-Japon STEM-HAADF (non corrigé) 5 nm Imagerie atomique HAADF (cf Emission électronique ) Précipités Al 3 ZrSc dans Al Coquille riche en Zr (Z = 40) Coeur riche en Sc (Z = 21) 7

8 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Imagerie HAADF : les réglages Un point important est le réglage de la sonde via les condenseurs (les aberrations de lobjectif deviennent inopérantes). Réglage de lastigmatisme condenseur à laide du ronchigramme. Vasco Ronchi ( ) Test de Ronchi (R) Réseau à quelques traits (L) Système à tester (F) Faisceau sortant (E) Ecran Le point de convergence est près de (R). Ronchigrammes en relation avec laberration de sphéricité de (L). En HAADF (R) est une zone amorphe (bord déchantillon) (L) Système condensrur (F) Sonde électronique (E) Caméra réglage dune faible défocalisation. Le point de convergence est près de (R) : réglage dune faible défocalisation. Ronchigrammes en relation avec la correction dastigmatisme. 8 Séminaire suivant : « HRTEM »


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