La présentation est en train de télécharger. S'il vous plaît, attendez

La présentation est en train de télécharger. S'il vous plaît, attendez

2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 11 Imagerie de haute résolution en MET.

Présentations similaires


Présentation au sujet: "2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 11 Imagerie de haute résolution en MET."— Transcription de la présentation:

1 2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 11 Imagerie de haute résolution en MET

2 Introduction Vous êtes autorisé : A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de louvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à ladresse suivante : 2 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

3 Accès aux autres séminaires 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » Séminaire « Rappels cristallographie 1 » 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes »Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS » Séminaire « EELS » 3 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

4 4 I MAGERIE DE HAUTE RESOLUTION EN MET RESOLUTION EN MET Claude ESNOUF - CLYM Cristal AlNiCo (Micrographie M. Aouine - IRCLyon) [0001] Séminaires du CLYM 4 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

5 a) PLAN : 1 - Finalité de limagerie HRTEM 2 - Diffusion électronique Analogie avec la diffusion lumineuse Expression du retard de phase Amplitude de la diffusion électronique - Facteurs de diffusion 3 - Contraste de phase Comment le réaliser (aberration de sphéricité, défocalisation, excitation des ondes) 4 - Fonction de transfert Etude de la fonction - Défocalisation de Scherzer Fonction de transfert et cohérences partielles Réglage de la défocalisation 5 - Formation de limage HRTEM Un exemple simple Dans le cas général 6 - Simulation des images HRTEM Ondes de Bloch Multislice 7 - Correcteurs de C S. 8 - Imagerie en mode incohérent : limagerie HAADF Diffusion incohérente - Effet de Z Caractéristiques du mode HAADF Réglage de la sonde par le test de Ronchi 5 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

6 FINALITE de lIMAGERIE HRTEM Il sagit de visualiser les colonnes datomes internes à un cristal mince dans le but ultime de connaître sa représentation structurale. Questions qui se posent : - Arrive-t-on à visualiser toutes les colonnes (colonnes trop rapprochées ou colonnes déléments légers) ? - Les colonnes visualisées sont-elles à leur vrai emplacement ? Les précautions élémentaires à prendre : - Aligner les colonnes sur la direction du faisceau, cest à dire produire un faisceau de trajectoires électroniques parallèles (onde plane) et pouvoir orienter le cristal), - Préparer un objet très mince (typiquement quelques nm), - Amener une direction dense du matériau à être parallèle au faisceau (a priori à faire si le problème à étudier le permet car les colonnes datomes sont alors les plus espacées). Ce qui pose le problème de la convergence du faisceau, de lépaisseur de lobjet et du tilt de faisceau. 6 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

7 DIFFUSION ELECTRONIQUE Un faisceau délectrons traverse un cristal, quelle information draine-t-il avec lui ? e–e–e–e– i Atome V s e Lumière i Eau (brouillard) s lum. lum. e 0,0025 nm e 0,0025 nm atome 0,1 nm atome 0,1 nm lum. 0,5 µm lum. 0,5 µm eau 20 µm eau 20 µm diffusée diffusée o < o < o t n = o / Vide -1- La diffusion électronique: -1- La diffusion électronique : une analogie avec la diffusion lumineuse. - Indice de leau : n = c/v = o / > 1, doù un retard local de londe sortante. - Indice associé à un atome (vu pour linstant comme une région de potentiel V constant ) : n = o / > 1, doù un retard local de londe sortante à laplomb des atomes par rapport à la phase de londe sortant entre les colonnes. Relation de Louis De Broglie : = h/mv Le potentiel interne est globalement positif, donc : v > v o et v o et < o. L. De Broglie ( ) Un différentiel de phase apparaît entre les colonnes datomes. 7 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

8 -2-Expression du retard de phase : -2- Expression du retard de phase : =n- n o. t = (n - n o ). t = 2 / = 2 / n nononono t nononono 0 t V vovovovo vovovovo v vovovovo Energie E o Rappel doptique physique : Déphasage par un milieu dépaisseur t et dindice n. Transposition au cas des électrons rapides entrant dans une région de potentiel V. E o + eV = p 2 /2m e E o = p o 2 /2m e p o = m e v o et p = m e v, soit : n = o / = p/p o = (1+ eV/E o ) 1/2 1+ eV/2E o =n- 1. t = eVt/2E o doù : = - V t = (n - 1). t = eVt/2E o doù : = - V t Retard si n > n o En réalité, le potentiel nest pas constant tout le long de la trajectoire de lélectron dans le milieu. Le terme Vt est à remplacer par un potentiel projeté V p qui est la somme du potentiel vu par lélectron : = - V p = - V p Doù lécriture : 8 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

9 -3-Amplitude de la diffusion électronique: -3- Amplitude de la diffusion électronique : Equation de propagation (équation de Schrödinger) : Cas dun atome. E. Schrödinger ( ) Propagation dans le vide : Propagation dans un champ de potentiel V(r) Solution de la forme (formalisme de fonctions de Green) : Onde incidente (vecteur donde k i ) : Onde diffusée (vecteur donde k ) : Approximation de Born : Max Born ( ) f est le facteur de diffusion atomique donné par la TF du potentiel V(r), soit : e-e- En ce qui concerne lamplitude diffusée par tous les atomes dune maille élémentaire, f (q) est à remplacer par : = Facteur de structure. = amplitude diffusée par un atome. (Onde sphérique) kiki k q Joseph Fourier ( ) = Energie de l électron 9 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

10 Amplitude de la diffusion électronique(suite) : Amplitude de la diffusion électronique (suite) : Equivalence de point de vue entre déphasage et amplitude diffusée. e-e- e-e- Z 1 > Z 2 f 1 ( ) > f 2 ( ) Expression de lamplitude diffusée. e-e- Noyau (+Ze) Cortège (- Ze) q = 2 k sin = 2 sin / f e (q) = [Z – f X (q)] f e (q) = 2, [Z – f X(Th) (q)] en m. kiki k q 2 Terme déjà vu lors de la diffusion des RX 10 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

11 Amplitude de la diffusion électronique(suite) : Amplitude de la diffusion électronique (suite) : Facteur de diffusion : Tables internationales : valeurs calculées à partir des modèles Hartree-Fock relativiste ou non et Dirac-Slater ( ). Doyle et Turner (1968) Smith et Burgers (1962 ) Weickenmeier-Kohl (1991) Valeurs lissées sous la forme polynomiale : e-e- RX(x10 4 ) n(x10 4 ) Sin / nm -1 ) f( ) Diffusion dautant plus élevée que les éléments sont lourds : f varie comme Z, donc lintensité diffusée en Z © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

12 CONTRASTE DE PHASE Lobjet HRTEM nest pas absorbant en principe (trop mince). révélant la phase Dès lors, comment créer un contraste ? En révélant la phase par un artifice de contraste de phase (inventé par F. Zernike en 1930). /d hkl /d hkl P F ( / 2 ) i s Objet Objectif Plan focal F F hkl d hkl = 0 = 0 Mise en contraste dun objet de phase : Contraste C Sans /2 : C = (a P 2 -a O 2 )/a O 2 = 0 Avec /2 : C = [(a o -a ) 2 -a o 2 ]/a o 2 C = - 2a /a o = - 2 C = - 2a /a o = - 2 i P s O a o aoao00aoao000 aOaOaOaO aPaPaPaP a aOaOaOaO aoao00aoao000 + a Microscope optique Microscope électronique (cristal) La perturbation est initiée par les colonnes atomiques qui, arrangées périodiquement, génèrent une série dondes diffractées sous les angles : = 2 hkl, soit : = /d hkl = /d hkl Notion de fréquence spatiale : f hkl = 1/d hkl, doù : hkl = f hkl F. Zernike ( ) 12 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

13 On peut relever plusieurs causes de déphasage (phase différente entre = 0 et 0). aberration de sphéricité -1- Imperfection de la lentille objectif (aberration de sphéricité), défocalisation -2- Imperfection le mise au point (choisir une défocalisation), Défaut dexcitation -3- Défaut dexcitation (les ondes diffractées créées par lobjet sont-elles en phase ?). Contraste de phase : Comment le réaliser ? 1 Une lentille, qu'elle soit magnétique ou électrostatique, est toujours plus convergente pour les trajectoires périphériques que pour les trajectoires centrales. Le diamètre minimum de ce disque saccroît en puissance impair (en commençant à lordre 3) de langle dinclinaison des rayons sur laxe optique et est proportionnel au coefficient d'aberration sphérique C S. Aberration sphérique C S et d S = C s 3 + C S 5 + …. C.F. Gauss ( ) 13 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

14 Contraste de phase : Comment le réaliser ? 2 On montre que : Défocalisation (au choix de lopérateur) Quelle est lexpression du déphasage ? d def = z 1/p + 1/p = 1/ p/p 2 + p/p 2 = 0 p = - p (p / p) 2 = p/p = / p = z et p = - z z = z d def = d def / = z Ici, p donc p cest à dire z > 0 Avance si z > 0 soit : Avec : hkl /d hkl f hkl Voir annexe J, Publication METIS LyonTech, C. Esnouf 14 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

15 Contraste de phase : Comment le réaliser ? 3 Lobjet en termes de défaut dexcitation des ondes Avec : s hkl g 2 hkl /2 /2d 2 hkl 2 /2 ( = 2 hkl ) s 2h2k2l g 2 hkl /2 2 /2 ( = 2 h2k2l ) s 2h2k2l g 2 hkl /2 2 /2 ( = 2 h2k2l ) Phase des ondes : = 2 (k - k i ). r = = 2 (g + s). r = 2 (entier + s. r ) = 2 (g + s). r = 2 (entier + s. r ) s = (s x, s y, s z ) (0, 0, s z ) s.r s z z = sz r = (x, y, z) La phase des ondes diffractées varie de 0 (z = 0) à 2 st (z = t). On prendra : diff = st = - s t = - t/2d 2 hkl diff = st = - s t = - t/2d 2 hkl g hkl kikikiki k C i d hkl s hkl Plans diffractants de la zône O G hkl hkl hkl G 2h2k2l -g hkl = - t /2d 2 hkl = - t /2d 2 hkl = - 2 t /d 2 hkl = - 2 t /d 2 hkl z s > 0 On peut saffranchir de cet effet si diff << - /2, soit : t << d 2 / 4/0,025 = 16 nm Leffet sera négligeable pour t 1,6 nm ! Joue le même rôle quune défocalisation (termes en 2 ). 15 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

16 FONCTION DE TRANSFERT En ne tenant compte que de linstrument (échantillon dépaisseur nulle), la phase instrumentale est régie par la fonction : sin (f) = Le but recherché est de donner à cette fonction la valeur +1 ou -1 sur le domaine le plus large possible de fréquences. Recherche dun plateau (annulation des dérivées première et seconde) : d(sin )/df = 0 si : = (2p+1) /2 et/ou : z = – C S 2 f 2 d 2 (sin )/df 2 = 0 si : -sin (C S 4 f 3 + z 2 f) + cos (3C S 4 f z ) = 0 = (2p+1) /2 et z = – C S 2 f 2 = (2p+1) /2 et z = – C S 2 f 2 z < 0 z < 0 p < 0 Défocalisation dite de Scherzer : Ex : V o = 200 kV, C S = 0,5 mm, z S = - 35 nm 16 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

17 Microscope 200 kV - C S = 0,5 mm z S = - 35 nm z S = - 35 nm z = - 60 nm z = - 60 nm z = - 79 nm z = - 79 nm z S = - 43 nm z S = - 43 nm Défocalisation de Scherzer modifiée : f o = fréquence de coupure Ex : V o = 200 kV, C S = 0,5 mm, d o = 0,208 nm d o = 0,193 nm En réalité, il faut tenir compte des conditions démission et de stabilité des alimentations (cf cours Emission électronique. 17 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

18 5 0 Sin ( ) z = – 43 nm z = – 43 nm f (nm –1 ) Enveloppe S( )·T( ) flflflfl Limite dinformation Fonction de transfert et cohérences partielles : Rappel : -1- Influence de la taille de la source (cohérence spatiale partielle) : se traite par la prise en compte dune convergence s du faisceau (mesurée par le diamètre des taches de diffraction). Le résultat est une enveloppe S(f) de la fonction de transfert. -2- Influence des fluctuations électriques (aberration chromatique ou cohérence temporelle partielle) : se traite par la prise en compte dune fluctuation de la défocalisation. Le résultat est une enveloppe T(f) de la fonction de transfert. S( ) S( ) = 2 J 1 (q)/q ( = f ; ) Fonction de Bessel dordre n : rsrsrsrs 2 s Focale f T( ) = Fonction de transfert complète : = C C f / f Friedrich Bessel ( ) Terme dastigmatisme 18 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

19 Fonction de transfert et cohérences partielles (suite) : (Voir séminaire Emission électronique ) (Voir séminaire Emission électronique ) T( ) – 1 S( ) S( ).T( ) 5 f (nm -1 ) z = - 43 nm z = - 43 nm Microscope : V o = 200 kV C S = 0,5 mm z = - 43 nm z = - 43 nm = 7 nm = 7 nm s = 0,4 mrad s = 0,4 mrad = 0 = 0 Atomes noirs Atomes blancs Couleur des atomes : (Cf le diagramme de Fresnel) s a o aoao00aoao000 aoao00aoao000 aOaOaOaO aPaPaPaP a + aOaOaOaO a Déphasage de - /2 sur a Déphasage de - /2 sur a Colonnes en noir Les fréquences spatiales dans les parties négatives de la FT révèlent les colonnes datomes en noir (et vice-versa). N.B. : Problème si des fréquences se situent dans les 2 parties ? 19 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

20 La défocalisation de Scherzer est-elle à choisir systématiquement ? : Réponse : NON Réponse : NON hkl Pour un cristal donné, le choix de laxe de zone détermine les fréquences spatiales à imager, via les ondes (hkl) qui naissent par diffraction. Elles suivent la relation : [uvw]. g (hkl) = 0 soit : hu + kv + lw = 0 g 100 g 200 [001] De : = [uvw] Liste des (hkl) Liste des d hkl Valeurs des f hkl. Exemples : Aluminium : cfc, a = 0,405 nm, (hkl) 200, 020, 220, 2-20, 420, …., hk0 d hkl = 0,202 nm ; 0,286 nm ; nm f hkl = 4,94 nm -1 ; 6,98 nm -1 ; nm -1 f 200 f 220 z = - 49 nm f 200 f 220 z = - 43 nm f 200 f 220 z = - 30 nm Atomes noirs Atomes blancs 20 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

21 Exemple du YAG (Al 5 Y 3 O 12 ) : Ia3d, a = 1,20089 nm) f(nm -1 ) Difficulté à produire une image de structure lorsque les informations sont trop riches. YAG pour 2 défocalisations voisines z = - 43 nm 21 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

22 Réglage de la défocalisation (cest à dire comment repérer la défocalisation nulle ?) : Utilisation dun objet représentant un bruit blanc comme un amorphe (en général, le bord de lobjet à étudier à cause dune contamination et/ou une amorphisation due à la préparation, ou encore le support en film de carbone, ….). Aspect de limage en peau dorange aux détails plus ou moins fins selon la défocalisation Chercher le contraste minimum, proche de z = 0. Film de carbone à trous Contamination ? Franges de Fresnel ou de bord décran A. Fresnel ( ) 22 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

23 z + 43 nm z + 43 nm z - 43 nm z - 43 nm z 0 nm z 0 nm z + 20 nm z + 20 nm z - 20 nm z - 20 nm Contraste minimum FT 2 Réglage de la défocalisation (suite) : Recherche de la défocalisation nulle. z = - 43 µm z = - 5 µm z 0 z = + 6 µm z = + 8 µm Défocalisation = Franges de Fresnel Défocalisations élevées 23 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

24 Réglage de la défocalisation (suite) : FT 2 z nm z nm FFT en ligne Film de carbone La répartition des points sombres de limage du film de carbone est distribuée selon des fréquences spatiales qui sobservent sous forme danneaux noirs sur la FFT de limage. Doù un accessoire de FFT in live à la disposition du microscopiste. 24 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

25 Sur-focus de 250 nm Sous-focus de 250 nm Focus 25 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

26 FORMATION de lIMAGE HRTEM s g < 0 e–e–e–e– ZOLZ 1/ 1/ Objet t g – g a o, 0 a g, g (hkl) 2 g Interférences Diaphragme dobjectif Objectif Le plan focal de lobjectif est tapissé de taches de diffraction qui se comportent comme une suite de sources cohérentes et donc susceptibles dinterférer. Cas dune diffraction à 3 ondes 0, +g, -g : Cas dune diffraction à 3 ondes 0, +g, -g : Soient : a o, a g, a -g = a g, les amplitudes des ondes (= a /2) et Soient : a o, a g, a -g = a g, les amplitudes des ondes (= a /2) et 0, g, -g = g, les phases des ondes. 0, g, -g = g, les phases des ondes. g /2 + s g t + g diff diff Instrument + opérateur Colonnes datomes { e–e–e–e–Objet t 0 + g – g (hkl) g 0 g g Objectif Plan focal i g 0 g g Lentilles Ecran Voir séminaire Microscopie conventionnelle : Zones de Fresnel. {{ 26 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

27 M x O H (hk l) g g g 0 2 g aoaoaoao agagagag 2 gx g Formation de limage sur lécran : En un point M écarté de x depuis laxe optique, la composition des ondes forment le réseau de franges, via une variation de la différence de marche HM. HM = x sin 2 g 2x /2d g = x g, doù la phase correspondante : x = 2 gx En résumé, en tout point x, il faut composer 3 ondes de phases respectives : 0, En résumé, en tout point x, il faut composer 3 ondes de phases respectives : 0, g + 2 gx, g - 2 gx, doù le diagramme de Fresnel : Résultat : V est un facteur de visibilité valant : V est un facteur de visibilité valant : V = cos g = cos ( /2 + s g t + g sin s g t + g V = 1, V = + 1, V = 0 Il y a trois situations intéressantes : V = 1, V = + 1, V = 0. V = 1 V = 1, V = + 1 V = + 1, V = 0 V = 0, Bon Bon Mauvais 27 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

28 V = –1 V = +1 V = 0 I(x)I(x)I(x)I(x) V = –1 V = 0 V = +1 V = +1 V = 0 V = – 1 Micrographie J. Desseaux, CEA Grenoble Nota : sinus La fonction capitale intervenant dans la contraste des images est la fonction sinus A V = sin s g t + g -1, soit : /2 (objet très mince), les atomes sont vus noirs. Illustration : Illustration : 28 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

29 Formation de limage HRTEM dans le cas général : Entrée de lobjet : Eclairement uniforme et parallèle : t o (x,y) = 1 Sortie de lobjet : Fonction transmission : t (x,y) = exp[i (x,y) + i diff ] avec : (x,y) = V p (x,y) Plan focal de lobjectif : Siège dune transformée de Fourier (Espace de coordonnées (u,v)) t(x,y) donne T(u,v) et les aberrations se signent par une fonction : A(u,v) = exp(i (u,v)), doù le résultat : T (u,v). A(u,v) Sur lécran : La composition des ondes par les lentilles sous lobjectif (supposées parfaites) consiste à faire une transformée inverse, soit : t (x,y) = TF -1 [T (u,v). A(u,v)]. t (x,y) = TF -1 [T (u,v)] TF -1 [A(u,v)] = t (x,y) TF -1 [exp(i (u,v)] t (x,y) = t (x,y) TF -1 [cos + i sin ] = t (x,y) [c (x,y) + i s (x,y)] Intensité sur lécran : im(x,y) = t '(x,y) 2 Approximation de lobjet de phase faible : t(x,y) 1 + i[ (x,y) + diff ] = 1 + i ( x,y). im(x,y) = (1 + i (c + is) 2 = 1 + i c s) 2 en remarquant que : c 1 = 1 et s 1 = 0 im(x,y) = (1 + i c s) (1 - i c s) = 1 2 s + ( s) 2 + ( c) 2 im(x,y) = (1 s) 2 + ( c) 2 En négligeant les termes du deuxième ordre, im(x,y) 1 2 s = 1 2 TF 1 [sin ] Si léchantillon était dépaisseur nulle : im(x,y) 1 2 s = Vp TF 1 [sin ] Si sin = -1 (Scherzer idéal), limage est représentative du potentiel projeté changé de signe. Nota : Si sin = -1 (Scherzer idéal), limage est représentative du potentiel projeté changé de signe. Avec échantillon réel : im(x,y) = 1 + (2 Vp – s t) TF 1 [sin ] doù un décalage des détails de limage par rapport aux positions des colonnes datomes. Produit de convolution Entreprendre une simulation 29 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

30 Effets de lépaisseur des objets : Un objet, en général, nest pas un objet de phase faible, ni même parfois un objet de phase seule (il absorbe). Les interactions dynamiques sont à considérer. t (nm) {000} {200} {220}Amplitude /2 / t (nm) {000} {200} {220}Phase Potentiel projeté Fonction donde z = + 17 nm z = + 17 nm z = –16 nm z = –16 nm z = – 32 nm z = – 32 nm z = – 40 nm z = – 40 nm z = – 49 nm z = – 49 nm t = nm Microscope 200 kV, C S = 0,5 mm, = 7 nm, s = 0,4 mrad) Aluminium Aluminium Logiciel JEMS Atomes blancs Atomes noirs 30 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

31 SIMILATION des IMAGES HRTEM Consiste à reproduire la physique présente dans l objet et le microscope avec comme données dentrée : les paramètres de loptique du microscope, la cristallographie, lorientation de lobjet et le mode de calcul des facteurs de diffusion. La similitude avec les images expérimentales obtenues dans les mêmes conditions, est excellente en principe. 2 approches possibles : Ondes de Bloch et Multislice. Ondes de Bloch cristaux parfaits Ondes de Bloch : Fonctions donde qui décrivent les états quantiques des électrons soumis à un potentiel périodique (valable pour les cristaux parfaits). Thèorème de Bloch : Les ondes de Bloch ont la périodicité du potentiel. Felix Bloch ( ) Onde de Bloch j : (j) (r) = b(k (j),r) = µ(k (j),r). exp(2 i k (j) r) Onde de Bloch j : (j) (r) = b(k (j),r) = µ(k (j),r). exp(2 i k (j) r) fonction de BLOCH µ(k (j),r) g C g (j) exp(2 i g r) où la fonction de BLOCH µ(k (j),r) est une fonction périodique décomposable en série de Fourier : g C g (j) exp(2 i g r) b(k (j),r) g C g (j) exp[2 i d'où : b(k (j),r) = g C g (j) exp[2 i (k (j) +g)r] Ex : Cas à 2 ondes de Bloch (k 1 et k 2 ) k 1, k 1 +g, k 2,k 2 +g Ex : Cas à 2 ondes de Bloch (k 1 et k 2 ) : Prise en compte de 4 vecteurs donde : k 1, k 1 +g, k 2, k 2 +g et donc de 4 coefficients de Bloch C o 1, C o 2, C g 1, C g 2. Les coefficients C g j Les coefficients C g j sont les vecteurs propres dune matrice {A} où interviennent les coefficients de Fourier du potentiel périodique, cest à dire les facteurs de structure F g. Vecteurs d'onde des ondes de BLOCH (Cas s o = 0) k (1) k (2) k (2) +g k (1) +g k z,o O G hkl o (r) g (r) z b 1 (r) b 2 (r) g Passage au cas à N ondes aisé. 31 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

32 Multislice tranches cristaux imparfaits Multislice : Lidée est de découper le cristal en tranches perpendiculaires à la direction dobservation, chaque tranche étant suffisamment mince pour la considérer comme un objet de phase (applicable au cas des cristaux imparfaits). t n (x,y) propagateur de Fresnel p n (x,y)(par application du principe dHuyhens-Fresnel) La modification subie par une onde entrant sur la tranche n est traduite par une fonction de transmission t n (x,y). Londe est alors propagée jusquà la tranche suivante sous forme dun opérateur propagation, dit propagateur de Fresnel p n (x,y) (par application du principe dHuyhens-Fresnel). C. Huyghens ( ) Tranche n – 1 Tranche n P(x',y') Q(x,y) i t n t n t n (x,y) exp(2 i kr) /r où : Ondelettes sphériques depuis tous les points Q(x,y) qui participent à lamplitude de londe en chaque point P(x,y). Chaque participation est de la forme : t n (x,y) exp(2 i kr) /r où : r = QP donnée par : r 2 = (x x) 2 + (y y) 2 + t n 2 r = QP donnée par : r 2 = (x x) 2 + (y y) 2 + t n 2 Approximation de la colonne : (x - x) 0 et (y - y) 0 r t n + [(x x) 2 + (y y) 2 ]/2 t n Expression dun produit de convolution : 32 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

33 La sommation est menée par un processus de transformée de Fourier : ( 1 (x,y) = 1). en partant de si londe incidente est plane et uniforme ( 1 (x,y) = 1). Mg 2 O Si Mg 1 Al 2 O 3 // Mg 2 Si Al 2 O 3 // Mg 2 Si 1 nm Al 2 O 3 Mg 2 Si Logiciel JEMS Modèle structural (corps rigide) donnant le meilleur fit Motif structural à linterface Micrographie G. Thollet et R. Chassagnon -MATEIS Exemple appliqué à la structure de linterface Al 2 O 3 /Mg 2 Si: 33 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

34 CORRECTEUR DE C S f (nm -1 ) 200 kV - C S = 0,05 mm - = 7 nm - S = 0,4 mrad - z = -11 nm La correction est initiée par des bobinages additionnels à plusieurs pôles (quadripôles, hexapôles, octopôles) (Voir séminaire Emission électronique et résolution). La correction est initiée par des bobinages additionnels à plusieurs pôles (quadripôles, hexapôles, octopôles) (Voir séminaire Emission électronique et résolution). f (nm -1 ) 200 kV - C S = 0,05 mm - = 1 nm - S = 0,4 mrad - z = -12 nm Abaisser la valeur de C S est réellement profitable si lémission est améliorée (monochromateur). Abaisser la valeur de C S est réellement profitable si lémission est améliorée (monochromateur). Un record du monde a été obtenu en fin 2008 par une équipe pluri-disciplinaire [Kisielowski]. La distance limite dinformation dun microscope de la société FEI (projet TEAM : Transmission Electron Aberration-corrected Microscope), corrigé des aberrations optiques et doté dun monochromateur de type Wien ainsi que dune nouvelle source ce type Schottky a été abaissée à 0,05 nm. Des images datomes individuels dor avec un rapport signal sur bruit de 10, ont été obtenues. 34 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés. Séminaire suivant : « Ptychographie »


Télécharger ppt "2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 11 Imagerie de haute résolution en MET."

Présentations similaires


Annonces Google