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2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 12 La ptychographie.

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1 2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 12 La ptychographie

2 Introduction Vous êtes autorisé : A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de louvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à ladresse suivante : 2 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

3 Accès aux autres séminaires 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » Séminaire « Rappels cristallographie 1 » 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes »Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS » Séminaire « EELS » 3 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés.

4 La Ptychographie La ptychographie (technique PIE pour Ptychographical Iterative Engine, racine grecque ptycho signifiant repli) est qualifiée de microscopie en transmission sans lentille. Elle se propose, par voie itérative, de résoudre le problème de la restitution de la phase des ondes perdue en imagerie classique. La méthode nécessite un balayage sur lobjet dune zone éclairée avec recouvrement des zones adjacentes et denregistrer les clichés de diffraction en condition de Fraunhofer (diffraction à linfini). Cette technique est née dune idée de W. Hoppe en 1969 et trouve un développement actuel avec lavènement des sources X de type synchrotron et des microscopes électroniques de nouvelle génération. Diffraction de Fraunhofer Château de Biron x y t(x, y) T(u, v) = TF[t(x,y)] Onde plane uniforme Mais mesure de |TF[t(x,y)]| 2 !!! © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

5 Montage expérimental : r R Objet t(r) = t (x,y) Plan focal Faisceau O f Caméra CCD Sonde S(r – R) q(u,v) Fonction donde (r,R) |TF[ (r,R)]| 2 Les données dentrée de la méthode sont : - la fonction sonde S(r R) (r est le vecteur de position dun point M(x,y) de lobjet ; R positionne le centre de la sonde). S exprime sous forme complexe (amplitude + phase) la manière dont lobjet est localement éclairé. Cette manière peut être quelconque (onde plane, convergente, défocalisée, empreinte des aberrations de loptique qui la crée), à condition quelle soit convenablement décrite. - le module de la transformée de Fourier de londe modifiée lors de sa traversée dans lobjet. Il est obtenu en captant lintensité dans le plan focal dune lentille. J. M. Rodenburg, Ptychography and Related Diffractive Imaging Methods, Advances in Imaging and Electron Physics, Vol. 150, Elsevier Inc., (J.M. Rodenburg - Université de Sheffield, UK et P.A. Midgley - Université de Cambridge, UK ) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 5

6 Londe qui en émerge peut sécrire : (r,R) = t(r) S(r R) sous réserve de disposer dun objet assez mince pour éviter les diffusions multiples. Elle admet pour transformée de Fourier : (q,R) = TF[ (r,R)] = | (q,R) | exp{i (q,R)] Lidée est daffecter la racine carrée de lintensité I(q) de chaque cliché de diffraction à | (q,R) | et de prendre la transformée inverse pour obtenir lexpression complexe de la fonction t(r) en la divisant par la fonction S. t(r) = (r,R) / S(r R) = (r,R) S*(r R)/ |S(r R)| 2 t n+1 (r) = t n (r) + [ corr (r,R) – prec (r,R)] S*(r R)/( |S(r R)| 2 + La méthode est itérative, la fonction (q,R) nétant à aucun moment décrite expérimentalement. Partant de fonctions | (q,R) |, arbitraires, les itérations successives convergent vers une solution pour t(r). Les performances de lalgorithme de convergence sont nettement accrues lorsque les reconstructions issues de zones se recouvrant, sont comparées. Cela permet une amélioration de la résolution tout en assurant lunicité de la solution. Résolution par routine itérative : © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 6

7 Ainsi lexpérimentation menée à lInstitut Paul Scherrer en Suisse avec un synchrotron de troisième génération, a permis de valider une résolution meilleure que 50 nm. Le faisceau X utile à la longueur donde de 0,155 nm est produit par un monochromateur à double réflexion. Placé à 35 m de londuleur, un diaphragme limite létendue du faisceau sur lobjet à une zone de 5 µm de diamètre. A chaque acquisition du cliché de diffraction par une caméra CCD (pixels de 4,5 µm et à 1,7 m en arrière de lobjet), léchantillon est déplacé latéralement par pas de 2,5 µm pour former une matrice de 17x17 zones. Une cinquantaine ditérations à chaque zone sont nécessaires pour atteindre la résolution mentionnée. La méthode savère très rapide au point denvisager des observations animées ou une application à la tomographie. Exemple dapplication en imagerie X : Application à limagerie STEM (présentation à SFMµ 2009) : Faisceau microprobe convergent, Imagerie de particules Fe 30 Ni 70, 21 enregistrements de clichés de diffraction avec recouvrement de 80%, 200 itérations, Résolution annoncée de quelques 0,1 nm, Bon accord avec résultats obtenus par holographie. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 7

8 Définition de la sonde Echantillon : Si Echantillon : Si t = 10,86 nm Pas = 0,21 nm Amplitude Cheng Liu, T. Walther, J.M. Rodenburg (University of Sheffield, UK) - Ultramicroscopy 2009 Reconstructions Exemple récent : Amplitude Phase Phase © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 8

9 Echantillon : Si Echantillon : Si t = 10,86 nm Pas = 0,42 nm Amplitude Phase Pas = 0,63 nm © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 9 Séminaire suivant : « EELS »


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