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2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 6 EMISSION ELECTRONIQUE Conséquences sur la résolution des microscopes.

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1 2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM Séminaire 6 EMISSION ELECTRONIQUE Conséquences sur la résolution des microscopes

2 Introduction Vous êtes autorisé : A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de louvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à ladresse suivante : 2 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

3 Accès aux autres séminaires 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » Séminaire « Rappels cristallographie 1 » 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes »Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS » Séminaire « EELS » 3 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

4 EMISSION ELECTRONIQUE Conséquences sur la résolution des microscopes Claude ESNOUF - CLYM Doublets du silicium à 1,4 Å en STEM (Microscope corrigé de lIPCM Strasbourg) Séminaires du CLYM 4 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

5 EMISSION ELECTRONIQUE On distingue 2 modes fondamentaux démission électronique : - Lémission thermélectronique - Lémission de champ 20 µm Filament tungstène Filament tungstène plié en V, dun diamètre de l'ordre de quelques centièmes de millimètre. L'extrémité du filament présente un rayon de courbure du même ordre de grandeur que le diamètre. La taille de la source est aussi de cet ordre. T 2500°C Cristal LaB 6 Cristal LaB 6 (symétrie cubique) : 4 de ses faces naturelles forment une pyramide dont le sommet constitue la source d'électrons. Le choix de ce matériau réside dans ses bonnes qualités d'émission et sa durée de vie supérieure à celle des filaments de tungstène. T 1600°C Emission thermo-électronique 5 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

6 Emission thermo-électronique On exploite leffet Joule. L'émission est alors le fait de l'agitation thermique qui modifie la distribution énergétique des électrons de conduction, régie par la statistique de Fermi- Dirac. Ainsi, un filament, porté à une température suffisamment élevée, va amener une fraction de ses électrons à un niveau énergétique égal ou supérieur au niveau du vide. La densité de courant émis suit alors la loi de Richardson-Dushman : J o = AT 2 exp( W S /k B T) où : A = 4 m e ek B 2 /h 3 = 120 Ampères/cm 2 degré 2 travail de sortie et où W S est le travail de sortie et k B la constante de Boltzmann. 20 µm E = 0 – x·E E V E F E o Energie x l B W S BC PointeVide E 0 Le travail de sortie du tungstène est relativement élevé (4,5 eV) ; par contre celui du LaB 6 est relativement faible (2,7 eV). Cest une des raisons de son choix. Ludwig Boltzmann ( ), physicien autrichien 6 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

7 20 µm Pointe froide Pointe froide : pointe très effilée en tungstène - T = 20°C Emission de champ En présence d'un champ électrique externe convenablement dirigé E, il y a diminution du travail de sortie d'une quantité voisine de 3, (exprimée en eV et E en V/cm). Grâce à l'effet de pointe (le champ est d'autant plus grand que la courbure locale de la surface du filament est grande), il y a augmentation du rendement d'émission qui se localise dans la zone de forte courbure du filament (effet Schottky). effetSchottky On parle deffet Schottky lorsque lapplication dun champ électrique au voisinage dun métal chauffé réduit le travail de sortie des électrons. largeur effet tunnell'émission de champ froide Si le champ local est très intense (de l'ordre de 1 à 10 V/nm), la largeur l B de la barrière à l'interface émetteur/vide est si faible que, même sans disposer dune énergie thermique suffisante (pointe laissée à la température ambiante), les électrons franchissent la barrière d'énergie par effet tunnel. C'est l'émission de champ froide qui n'est possible qu'avec des pointes ultra-fines. Walter Hermann Schottky ( ), physicien allemand. 7 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

8 20 µm Emission de champ hybride Réservoir de Zr Fialment chauffé Pointe SCHOTTKY Pointe SCHOTTKY : pointe en tungstène revouverte dune monocouce de ZrO - T 1500°C protection baisse du travail de sortie. Une variante de cette émission consiste, à assister thermiquement lémission de champ (typiquement à 1500°C) et à maintenir la pointe recouverte d'une monocouche d'oxyde de zirconium. Elle joue un double rôle : protection + baisse du travail de sortie. Problème du vide à entretenir : Les ions positifs du vide résiduel, attirés par la tension accélératrice des microscopes, viennent frapper la pointe et arrivent à la détruire d'autant plus facilement qu'elle est fine. Dans la technologie de l'émission de champ, l'enceinte du microscope est nécessairement sous ultravide ( Pa). Avec la pointe Schottky, le vide est excellent mais limité à 10 7 Pa environ car moins sensible à l'abrasion ionique. Sa durée de vie est surtout limitée par lépuisement du réservoir de zirconium. Par comparaison, un filament classique de tungstène se contente d'un vide de 10 3 Pa et sa durée de vie est de lordre de la centaine dheures dutilisation. 8 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

9 Caractéristiques générales des sources délectrons. Emission électronique 9 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

10 CANONS à ELECTRONS Tension daccélération Chauffage du filament Polarisation du whenelt Whenelt – Cross-over d co Filament Anode + 2 co + Anode Chauffage du filament Pointe Tension daccélération – + 2 à + 5 kV b) Point source virtuel Anode extractrice Emission thermo-électronique Emission de champ cross-over Montage de type triode : la grille, denommée whenelt, est portée à un potentiel légèrement plus négatif que celui du filament (denviron 150 V). Création dun point de focalisation ou cross-over (cest la véritable source). Montage sans whenelt mais avec une anode accélératrice (création du champ extracteur). Pas de cross-over mais point source virtuel. 10 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

11 Brillance des sources La brillance définit le courant de faisceau par unité de surface éclairée et dangle solide. Elle sexprime en unités A/cm 2.sr. La brillance sera dautant plus grande que loptique du microscope pourra produire une réduction de limage de la source. Dans lhypothèse de Langmuir, à savoir que la brillance B o est constante de la source à lobjet et pour une intensité du faisceau I répartie sur la section éclairée de rayon d Br, il vient immédiatement ( : angle douverture du faisceau) : Irving Langmuir ( ), physicien-chimiste américain, prix Nobel de Chimie 1932 pour ses travaux sur la chimie des surfaces. d Br 2 Source dintensité I Lentille = 2 (1- cos ) Il faut rendre la brillance la plus grande possible pour bénéficier dune faible taille de sonde. Noter lintérêt daugmenter la convergence du faisceau. 11 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

12 Dispersion énergétique du faisceau – Coefficient daberration chromatique 4 origines possibles aux fluctuations de lénergie des électrons du faisceau dun microscope : Ondulation résiduelle de V o de la tension daccélération V o (mise en cause du filtrage de la haute tension), Ondulation résiduelle de V o de la tension daccélération V o (mise en cause du filtrage de la haute tension), Fluctuation thermique liée à la température du filament. En effet, lénergie des électrons, de lordre de 3/2k B T, approche de E = 0,25 eV à 2000°K En effet, lénergie des électrons, de lordre de 3/2k B T, approche de E = 0,25 eV à 2000°K, Instabilités i du courant dalimentation des lentilles et responsables de dérèglements de loptique, effet Boersch Par effet Boersch, résultat dinteractions coulombiennes électron/électron lorsque le faisceau est intense et concentré comme dans le « cross-over » ou au niveau de certains diaphragmes (là où la densité de courant est élevée). La dispersion énergétique de leffet Boersch peut atteindre 0,5 eV. distance focale de la lentille principale, lobjectif Ces causes affectent la qualité intrinsèque du microscope par le biais dune fluctuation de la distance focale de la lentille principale, lobjectif, soit : f / f ) 2 = V o /V o ) i/i) 2 + E/E) 2 ou encore : = C C f / f fluctuation du point de focalisationC C où est la fluctuation du point de focalisation est la C C est le coefficient daberration chromatique (qq mm). N.B. : Formule de la distance focale dune lentille magnétique : 12 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

13 Objectif Prismes magnétiques Fente de sélection Lentilles multi-poles Dispersion énergétique du faisceau – Filtrage du canon Schéma de fonctionnement dun analyseur magnétique de type. Etage analyseur magnétique de pertes de type Etage canon + monochromateur électrostatique de type monochromateur Microscope LIBRA® 200MC du constructeur Zeiss doté dun analyseur de pertes (montage « in- column ») et dun monochromateur dans le canon, lui-aussi de type. Dispersion annoncée : 0,1 eV. Mais aussi de type mixte (électrostatique et magnétique - Filtre de Wien). 13 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

14 INCIDENCE sur la RESOLUTION des MICROSCOPES à BALAYAGE La problématique ici est dobtenir la plus petite taille de sonde possible. Quels sont les facteurs qui la contrôlent ? Les facteurs limitant sont liés à 4 phénomènes physiques : laberration de sphéricité : d S = C S laberration chromatique : d C = laberration chromatique : d C = d C = C C [ V o /V o ) i/i) 2 + E/E) 2 ] 1/2 d C = C C [ V o /V o ) i/i) 2 + E/E) 2 ] 1/ le phénomène de diffraction : d Diff = 0,61 / le phénomène de diffraction : d Diff = 0,61 / le phénomène lié à la brillance : d Br = ( 4I / 2 B o ) / d Br = ( 4I / 2 B o ) / 14 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

15 Phénomène de diffraction : A B A' B' R O 2 O ' Diaphragme Lentille objectif Image A ' sous forme sous forme dune tache à cause du phénomène de diffraction. d Diff = 0,61 / d Diff = 0,61 / Aberration de sphéricité : (3) Disques de moindre confusion 15 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

16 Aberration chromatique (fluctuation de la focalisation) : A A'A' Objectif (C S = 0) z' A'1A'1 i idéale d C = déf ' z > 0 Ecran Effet corrélé à la valeur de la brillance : Effet lié à la taille de la source et à la faculté de linstrument den donner une image réduite) : d Br = ( 4I / 2 B o ) / d Br = ( 4I / 2 B o ) / Au global : Processus indépendants et admis comme gaussiens, doù faire la somme des variances : d 2 = d S 2 + d C 2 + d Diff 2 + d B 2 16 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

17 Réglage de la taille de sonde Brillance Diffraction Aberr. sphéricité Aberr. chromatique (mrad) d (nm) C S = 10 mm, C C = 10 mm E(total) = 1,5 eV, B o = 10 5 A/cm 2.sr I = 1 pA, V o = 20 kV Hitachi annonce en 2008 une résolution garantie à 0,4 nm à 30 kV et à 1,6 nm à 1 kV de son microscope S-5500 (source froide et échantillons ne dépassant pas une taille de 9 mm de côté). Par comparaison, le modèle « semi in-lens » S-4800 autorise des tailles déchantillon jusquà 200 mm, les résolutions garanties étant de 1 nm à 15 kV et de 1,6 nm à 1 kV (émetteur Schottky). 17 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

18 Observation en mode SEI datomes individuels dUranium (Nanocristaux dUO 2 ) Image STEM de la même zône (mode ADF) Y. Zhu et al - Nature Materials Letters, 8, Ce qui se fait de mieux aujourdhui en MEB : 1 er MEB corrigé (Hitachi2700C) - Emission de champ froide ( E = 0,3-0,4 eV) - Correction par 2 hexapoles, 5 lentilles et 7 dipoles pour lalignement (+ 1 quadrupole et 1 hexapole pour lastigmatisme) - Montage in-lens - Résolution 0,1-0,15 nm - Installé à Brookhaven National Laboratory (USA) : 18 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

19 INCIDENCE sur la RESOLUTION des MICROSCOPES en TRANSMISSION STEM objetmince La problématique est la même, mais en circonstance dobjet mince. localisation des électrons Une autre physique est à considérer lorsque la taille de sonde approche la taille des atomes effet de localisation des électrons. P.M. Voyles, J.L. Grazul, D.A. Muller – Imaging individual atoms inside crystals with ADF-STEM, Ultramicroscopy, 96, p , (2002). 0 0,1 0, Si x (nm) z (nm) z = 0 nm z = 10 nm z = 89 nm 0 0,1 0,2 Si x (nm) z (nm) Sonde Å Simulation de la répartition électronique en fonction de la profondeur atteinte dans du silicium en axe de zone. (V o =200 kV, C S = 1 mm, 2 = 10 mrad, défocalisation = 45 nm) 19 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

20 100 nm Al 2 O 3 Al 2 O 3 + Y Résolution en mode STEM ADFHAADF La détection est alors de type ADF (Angular Dark Field), voire HAADF (High Angle AnnularDark Field). m M 2 Faisceau convergent Echantillon Détecteur annulaire Détecteur de champ clair TiN AlN 50 nm Y. Yan, M.F. Chisholm, G. Duscher, A. Maiti, S.J. Pennycook and S.T. Pantelides, Phys. Rev. Lett., 81, (1998) Ca MgO[100] 20 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

21 INCIDENCE sur la RESOLUTION des MICROSCOPES en TRANSMISSION HREM interférences dondes quasi-planesconstraste de phase La problématique est tout autre, les images étant formées par interférences dondes quasi-planes et en mettant en œuvre le procédé du constraste de phase. /d hkl d)d) P F ( / 2 ) i s Objet Objectif Plan focal F F hkl d hkl = 0 e)e) a)a) b)b) aOaO a c)c) i P s O a o aoao00aoao000 aOaO aPaP a aoao00aoao000 + Microscope optique Microscope électronique Contraste de phase Frederik Zernike ( ), physicien néerlandais, prix Nobel en © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

22 La notion de fonction de transfert : laberration de sphéricité défocalisation Le déphasage est initié par laberration de sphéricité et par lopérateur en procédant à une défocalisation adaptée. Le problème est alors de réaliser = ± /2 pour tous les angles = 2 B. La fonction de transfert : résume la chose. f (nm –1 ) Sin ( ) – z = – 35 nm 5 0 Sin ( ) z = – 43 nm – 1 f (nm –1 ) d0d0 = 2 B /d = f (f : fréquence spatiale) = 2 B /d = f (f : fréquence spatiale) 22 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

23 La notion de fonction de transfert : Mais comment sont pris en compte les effets liés à la taille de source (non nulle) et à la dispersion énergétique (aberration chromatique) ? S( ) T( ) cohérence temporelle Ils se manifestent par une courbe enveloppe S( ) pour leffet de taille (cohérence spatiale partielle) et T( ) pour la dispersion énergétique (cohérence temporelle partielle). 5 0 Sin ( ) z = – 43 nm z = – 43 nm f (nm –1 ) Enveloppe S( )·T( ) flflflfl Limite dinformation Diffractogramme dun bruit blanc 23 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

24 TF T( ) S( ) S.T Microscope : V o = 200 kV C S = 0,5 mm z = - 43 nm z = - 43 nm C C = 2 mm 24 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

25 Al 2 O 3 Mg 2 Si Al 2 O 3 YAG Ce qui autorise ce genre dimages ….. 25 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

26 Les améliorations : Filtrage des électrons du canon : (discuté avant) Correction du C S : Au niveau des condenseurs si imagerie HAADF, au niveau de lobjectif si imagerie de haute résolution classique. octopoles quadripoles 40 pièces polaires La correction au niveau des condenseurs (correction on-axis) demande de disposer de 3 octopoles (correction de laberration de sphéricité dans deux directions orthogonales et une à 45°) associés à 4 quadripoles (un avant, un après et 2 entre les octopoles), soit au total 40 pièces polaires. hexapoles dodécapoles La correction au niveau de lobjectif (correction off-axis) demande (pour des raisons de souplesse dans les corrections), lemploi dhexapoles ou de dodécapoles (12 pôles) et de lentilles de transfert corrigées par des octopoles et quadripoles. Plus de détails sont disponibles sur le site: Et léchantillon, …. ? 26 Séminaire suivant : « Diffraction électronique » © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés


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