La présentation est en train de télécharger. S'il vous plaît, attendez

La présentation est en train de télécharger. S'il vous plaît, attendez

SUBATECH SUBATECH UMR 6457 SUBATECH UMR 6457 (Université de Nantes, Ecole des Mines, IN2P3/CNRS), 4, rue Alfred Kastler, BP 20722, 44307 Nantes Cédex 03,

Présentations similaires


Présentation au sujet: "SUBATECH SUBATECH UMR 6457 SUBATECH UMR 6457 (Université de Nantes, Ecole des Mines, IN2P3/CNRS), 4, rue Alfred Kastler, BP 20722, 44307 Nantes Cédex 03,"— Transcription de la présentation:

1 SUBATECH SUBATECH UMR 6457 SUBATECH UMR 6457 (Université de Nantes, Ecole des Mines, IN2P3/CNRS), 4, rue Alfred Kastler, BP 20722, Nantes Cédex 03, France Dosagedu plomb 210 dans les eaux par scintillation liquide Dosage du plomb 210 dans les eaux par scintillation liquide Bandombele Marcel MOKILI Service de Mesure et dAnalyse de la Radioactivité et des Éléments Traces (SMART)

2 SUBATECH PLAN 1 - Introduction - La radioactivité dans les eaux de consommation - Directive Européenne n°98/83/CE du 03/11/ Dosage du plomb 210 dans les eaux 2 - Partie expérimentale - Echantillonnage et pré-traitement - Concentration par la résine cationique - Séparation chimique par la résine - Mesure par scintillation liquide 3 - Résultats et discussion

3 SUBATECH 1 - INTRODUCTION La radioactivité naturelle dans les eaux de consommation - La majorité des éléments radioactifs dissous appartiennent aux 3 familles naturelles : U-238, U-235, Th-232 ainsi que K-40 - Tous les isotopes de 3 familles ne seront pas nécessairement présents en solution dans leau La radioactivité artificielle dans les eaux de consommation - La présence de la radioactivité artificielle atteste la contamination de la source par des activités nucléaires - Les eaux profondes sont dune façon générale à labri des pollutions de tous ordres, en particulier de la radioactivité artificielle

4 SUBATECH 1 - INTRODUCTION Directive Européenne n°98/83/CE du 03/11/ Deux paramètres de contrôle de la radioactivité dans les eaux Lactivité en tritium : 100 Bq/l La dose totale indicative (DTI) : 0,1 mSv/an Valeur fixée pour une consommation de 730 l/an - Si T > 0,1 Bq/l, T > 1 Bq/l et H-3 < 100 Bq/l : Mesurer dabord les radioéléments naturels pour s'assurer si T et T sont dorigine naturelle si non analyser les radioéléments artificiels - Si T > 0,1 Bq/l, T > 1 Bq/l et H-3 > 100 Bq/l : Mesurer les radioéléments naturels et artificiels

5 SUBATECH 1 - INTRODUCTION Dosage du plomb 210 dans les eaux Parmi les radionucléides naturels qui contribuer à lactivité bêta globale dans leau on peut citer : K-40 (principalement), Ra-228, Pb Pb-210 : Famille naturelle duranium 238, période : 22,3 ans Emetteur E max = 16.6 keV (84%), 63.1 keV (16%) Emission de très faible énergie : 10.8 keV à 25%, 46.2 keV à 4.1 % 210 Pb (, 22.3 a ) 210 Bi (, 5.01 j ) 210 Po (, j) 206 Pb (stable) 210 Pb se trouve dans le groupe I de forte toxicité contenant notamment les plus toxiques des émetteurs alpha artificiels.

6 SUBATECH 1 - INTRODUCTION

7 SUBATECH 1 - INTRODUCTION

8 SUBATECH 1 - INTRODUCTION Détermination de l activité de plomb 210 dans les eaux Spectrométrie : après une concentration déchantillon deau. limite de détection LD : environ 100 à 500 mBq/l selon le temps de comptage et le volume de la prise dessai. E = 10.8 keV à 25%, 46.2 keV à 4.1 % Ces valeurs sont de lordre de grandeur du seuil de 200 mBq/l conduisant à une dose efficace de 0.1 mSv/an pour une consommation de 730 l/an par personne. Compteur proportionnel à gaz : après concentration et séparation chimique du Pb210, mesure de lactivité de Bi-210 après un certain temps de croissance LD : quelques mBq/l à dizaines de mBq/l, E max = keV à 100% (Bi-210 ) 210 Pb (, 22.3 a ) 210 Bi (, 5.01 j ) 210 Po (, j) 206 Pb (stable) Scintillation liquide : après concentration et séparation chimique du Pb210, mesure de lactivité de Bi-210 après un certain temps de croissance LD : quelques mBq/l à dizaines de mBq/l, E max = keV à 100% (Bi-210 )

9 SUBATECH 2 - PARTIE EXPERIMENTALE Objectif : mettre au point une méthode de détermination de lactivité de Pb-210 par mesure directe de son activité en scintillation liquide après une concentration et séparation chimique. Echantillonnage et pré-traitement - Filtration à 0.45 m dans le cas des eaux de lenvironnement pour éliminer les particules solides en suspension et acidifiés pour assurer une bonne conservation - Eaux embouteillées (eaux minérales et de source) achetées dans le commerce: analyse immédiate après ouverture de la bouteille ou acidification pour la conservation. Lacidification permet aussi dans le cas des eaux minérales gazeuses déliminer le gaz carbonique et les carbonates et hydrogénocarbonates. - Eaux de consommation du réseau urbain : analyse immédiate après prélèvement.

10 SUBATECH 2 - PARTIE EXPERIMENTALE Concentration par la résine cationique Il existe plumeuses méthode de concentration : évaporation, précipitation, coprécipitation, échange d ions... Méthode utilisée : Concentration par une résine échangeuse de cation du type sulfonate -SO 3 2- (préalablement conditionnée en milieu HNO 3 0.1M) Fixation de Pb par la résine : HNO 3 0.1M Élution de Pb : HNO 3 8M

11 SUBATECH 2 - PARTIE EXPERIMENTALE Rétention de certains éléments par la résine cationique du type sufonate en milieu HNO à 10 M [B. Tremillon, Les séparations par les résines échangeuses dions, Ed. Gauthier-Villars, Paris, 1965.]

12 SUBATECH 2 - PARTIE EXPERIMENTALE Séparation chimique du plomb par la résine Pb Resin La résine Pb Resin dEichrom est constituée de léther couronne 18C6 Bis-4,4(5) ( (tert-butyl)cyclohexano )-18-crown-6, même composé que celui utilisé par la résine spécifique du strontium (Sr Resin dEichrom) Fixation de Pb par la résine : HNO 3 0.1M Élution de Pb : EDTA 0.1 M à pH=3

13 SUBATECH 2 - PARTIE EXPERIMENTALE Rétention de certains éléments par Pb Resin [E.P. Horwitz et al., Extraction Chromatography : Principles and the Achievement of Separation and Selectivity, Eichrom Industries, Inc., Darien, IL ]

14 SUBATECH 2 - PARTIE EXPERIMENTALE Élution avec une solution de EDTA 0.1 M pH=3 de Pb fixé sur Pb Resin

15 SUBATECH 2 - PARTIE EXPERIMENTALE Rendement chimique de séparation - Déterminer par dosage du plomb stable ajouté au départ sous forme de nitrate de plomb. - Lappareil de Fluorescence X de marque OXFORD était utilisé pour doser le plomb. Le sel de plomb utilisé était Pb(NO 3 ) 2.

16 SUBATECH 2 - PARTIE EXPERIMENTALE Mesure par scintillation liquide - Mesure de lactivité de 210 Pb par scintillation liquide ( appareil Packard TriCard 2500 TR-AB) - 10 ml déchantillon + 10 ml de liquide scintillant Ultima Gold AB de chez Packard. - Efficacité de comptage était déterminée à laide dune solution étalon de 210 Pb fraîchement séparée de 210 Bi pour éviter linterférence de ce dernier radionucléide. La fenêtre de comptage était 0-50 keV - Bruit de fond dune solution de EDTA 0,1 M : 7.79 cpm - Bruit de fond dune solution délution dexpérience réalisée en présence du traceur de Pb stable (expérience à blanc avec un sel de Pb(NO 3 ) 2 dissout dans leau millipore) : 9.10 cpm. Présence de Pb-210 dans le sel de Pb.

17 SUBATECH 2 - PARTIE EXPERIMENTALE Spectre de Pb-210 en scintillation liquide après élution par EDTA 0.1M à pH =3 2.5 keV 13 keV

18 SUBATECH 3 - RESULTATS ET DISCUSION Rendement chimique de séparation Pb Resin - Élution en milieu très faiblement acide en utilisant seulement leau millipore, le rendement chimique moyen de cette étape est de lordre de 81%, - Élution par une solution déthylènediaminetétracétique disodique EDTA 0.1 M à pH=3, le rendement chimique moyen de cette étape est de 93%. Lélution du plomb facilitée par la formation en solution dun complexe stable selon la réaction : Pb 2 + EDTA 4 Pb(EDTA) 2 log 1 = Cette complexation qui explique un rendement élevé et qui peut atteindre 99%. Rendement chimique global - Le rendement global Rdt de séparation chimique varie 45 et 60 %.

19 SUBATECH 3 - RESULTATS ET DISCUSION Mesure en scintillation liquide Efficacité de comptage - La valeur moyenne d'efficacité de comptage Eff c : 0,338 pour un quenching (tSIE) = Bien maîtriser lefficacité de comptage à cause de la croissante avec le temps de 210 Bi descendant direct de 210 Pb dans la solution de comptage. Limite de détection (LD) - Faibles valeurs de LD : quelques 7 à 20 mBq/l pour un volume de 500 ml d'eau - Durée danalyse courte : 24 à 48 heures pour donner les résultats danalyse

20 SUBATECH 3 - RESULTATS ET DISCUSION Résultats danalyse de Pb-210 dans quelques échantillons deaux


Télécharger ppt "SUBATECH SUBATECH UMR 6457 SUBATECH UMR 6457 (Université de Nantes, Ecole des Mines, IN2P3/CNRS), 4, rue Alfred Kastler, BP 20722, 44307 Nantes Cédex 03,"

Présentations similaires


Annonces Google