La présentation est en train de télécharger. S'il vous plaît, attendez

La présentation est en train de télécharger. S'il vous plaît, attendez

Alors que l’addition post-extraction permet de quantifier les EM, quelle que soit leur ampleur, seuls les EM significatifs sont détectables par infusion.

Présentations similaires


Présentation au sujet: "Alors que l’addition post-extraction permet de quantifier les EM, quelle que soit leur ampleur, seuls les EM significatifs sont détectables par infusion."— Transcription de la présentation:

1 Alors que l’addition post-extraction permet de quantifier les EM, quelle que soit leur ampleur, seuls les EM significatifs sont détectables par infusion post-colonne. Enfin, l’effet matrice est un phénomène à la fois composé- et matrice dépendant qui est corrigé de manière adéquate par l’usage de standards internes deutérés, indispensables pour garantir la fiabilité des résultats. M. DEVILLE 1, N. DUBOIS 1, C. PIRARD 1, C. CHARLIER 1,2 1. Service de Toxicologie Clinique, Médico-légale, de l’Environnement et en Entreprise, Centre Hospitalier Universitaire, Liège, Belgique 2. Centre Interfacultaire de Recherche du Médicament, Université de Liège, Belgique Evaluation de l’effet matrice lors de l’analyse de stupéfiants par LC-MS-MS Objectif Méthodes Résultats Conclusion Références La chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS) est une technique de choix pour le dosage de diverses substances dans les liquides biologiques. Cependant, ces milieux sont susceptibles de contenir des composés qui vont coéluer avec les analytes d’intérêt et altérer leur ionisation (amplification ou suppression d’ionisation). Ce phénomène, appelé « effet matrice » (EM), peut compromettre la fiabilité des résultats. Il doit donc faire partie intégrante du processus de validation. Le but du présent travail est d’évaluer, au moyen de deux approches distinctes, l’importance de l’EM éventuellement présent lors du dosage de divers stupéfiants dans le sérum et la salive. La première méthode d’évaluation de l’EM est l’addition post-extraction [1] dans laquelle on compare le signal donné par un standard, avec et sans matrice: A = phase mobile enrichie en standard B = matrice extraite puis enrichie en standard EM absolu (%) = B/A x 100 (corrigé ou non par le standard interne) EM relatif (%) = CV (corrigé ou non par le standard interne) Ces deux méthodes ont été utilisées pour évaluer l’effet matrice de deux milieux biologiques, soumis à deux techniques extractives et chromatographiques distinctes. Vingt échantillons sériques et 15 échantillons salivaires ont été testés. Avec le support financier de la Société Française de Toxicologie Analytique Salive Sérum Extraction liquide-liquide Cannabinoïdes Extraction en phase solide Amphétamines, cocaïne, opiacés, opioïdes et métabolites UPLC Waters ® Acquity → MS Quattro Premier QQQ (ESI) → Masslynx 4.1 Colonne Seringue infusant l’analyte dans le spectromètre Autosampler injectant la matrice extraite (sans analyte) Sérum: addition post-extraction Salive: addition post-extraction Cannabinoïdes Exemple d’infusion post-colonne: lorsque l’EM est important, la diminution du signal est bien visible (pour ce sérum: EM=22%). Amphétamines, cocaïne, opiacés, opioïdes et métabolites Sérum: addition post-extraction Salive: addition post-extraction [1] Matuszewski B.K. et al., Anal. Chem. 2003, 75, [2] Bonfiglio R. et al., Rapid Commun. Mass Spectrom. 1999, 13, [3] Souverain S. et al., J. Chrom. A 2004, 1058, Exemple d’infusion post-colonne: lorsque l’EM est important, la diminution du signal est bien visible (pour ce sérum: EM = 23%). La deuxième méthode d’évaluation de l’EM est l’infusion post- colonne [2] [3] dans laquelle on injecte la matrice, tandis que l’analyte est infusé en continu. Composé EM moyen sans SI (%) EM moyen avec SI (%) EM relatif avec SI (%) THC THC-OH THC-COOH Composé EM moyen sans SI (%) EM moyen avec SI (%) EM relatif avec SI (%) THC Composé EM moyen sans SI (%) EM moyen avec si (%) EM relatif avec SI (%) Morphine M6G M3G MAM Hydromorphone Codéine Dihydrocodéine Hydrocodone Oxycodone Buprénorphine Méthadone EDDP Amphétamine Méthamphétamine MDMA MDA MDEA MBDB Cocaïne Benzoylecgonine Cocaéthylène Composé EM moyen sans SI (%) EM moyen avec SI (%) EM relatif avec SI(%) Morphine MAM Codéine Amphétamine Méthamphétamine MDMA MDA MDEA MBDB Cocaïne Benzoylecgonine Tr de l’EDDP Injection d’un sérum engendrant une importante suppression d’ionisation au temps de rétention de l’EDDP Phase mobile Injection d’un sérum engendrant une importante suppression d’ionisation au temps de rétention du THC Tr du THC Phase mobile


Télécharger ppt "Alors que l’addition post-extraction permet de quantifier les EM, quelle que soit leur ampleur, seuls les EM significatifs sont détectables par infusion."

Présentations similaires


Annonces Google