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AFPA TTE P.Deraeve1 ANALYSES DE LEAU FICHES Résumé

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1 AFPA TTE P.Deraeve1 ANALYSES DE LEAU FICHES Résumé

2 AFPA TTE P.Deraeve2 M.E.S Matières En Suspension NF EN 87 Le premier paramètre de pollution mesuré Elles concernent tous les types de traitement Principe: récupérer les matières en suspension contenues dans un échantillon par filtration puis séchage et pesée du résidu Résultats : en mg/litre Normes de rejet: 35mg/l ou 90% de rendement dans la plupart des cas. Difficultés : représentativité de léchantillon homogénéisation de léchantillon colmatage des filtres avec échantillons chargés

3 AFPA TTE P.Deraeve3 M.S M.S.V Matières Sèches / Matières Sèches Volatiles Ces critères concernent les boues des bassins daération du traitement biologique Principe MS: pesée, après séchage à 105°C du résidu obtenu à partir de 50ml de boues du Bassin dAération MSV : pesée, après calcination à 550°C des matières organiques du même échantillon Résultats : MS ET MSV sont exprimés en g/l De 3 à 5 g/l en traitement urbain Jusquà 10 – 15 g/l en traitement industriel %MSV/MS indique la qualité des boues activées Difficultés : représentativité et homogénéisation de léchantillon

4 AFPA TTE P.Deraeve4 TA / TAC Titre alcalimétrique/Titre alcalimétrique complet Principe: dosage volumétrique par HCl par colorimétrie ou pH-métrie Ces deux titres permettent de doser les ions OH -, HCO 3 - et CO 3 2– dune eau et sont souvent liés au TH On mesure les volumes dHCl utilisés pour atteindre les pH respectifs de 8.3 et de 4.5 Etalonner la solution de HCl par Na 2 CO 3 chaque jour Utiliser le tableau TA/TAC pour calculer en mmol/l les concentrations en ions présents dans leau Résultats : en mmol/l, mg/l ou °f Difficultés : Bien doser chaque jour la solution dHCl repérer le changement de couleur des indicateurs

5 AFPA TTE P.Deraeve5 TH Calcium Titre hydrotimétrique et dosage du Calcium Principe Dosage volumétrique des ions Ca et Mg par le sel disodique de lEDTA en milieu alcalin TH : à pH 10 avec noir ériochrome T Ca : à pH 13 avec acide calcone carboxylique Le TH représente lensemble des ions Ca et Mg et (Mg)= TH- (Ca) But : connaître la dureté totale dune eau en vue dun traitement dadoucissement et/ou décarbonatation Résultats : en mmol/l, mg/l ou °f Difficultés : doser lEDTA chaque jour repérer la couleur des indicateurs colorés

6 AFPA TTE P.Deraeve6 DCO Demande chimique en oxygène Principe : oxydation en milieu acide à chaud à 150°C par le dichromate de potassium des matières oxydables présentes dans leau et dosage par le sel de Mohr du dichromate en excès en présence de ferroïne. Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en DCO de léchantillon soit comprise entre 350 et 700 mg/l; faire un témoin à 500mg/l Résultats: en mg/l O 2 Difficultés : nettoyage de la verrerie avant essai dosage du sel de Mohr chaque jour faire test en tubes pour les dilutions ajouter un peu de sel de Mohr avant de mettre la ferroïne pour le dosage

7 AFPA TTE P.Deraeve7 NO 3 Dosage des nitrates Principe:mesure spectrophotométrique à 415 nm des échantillons contenant des nitrates après développement dune coloration jaune et calcul de la teneur en nitrates à partir dune courbe détalonnage préétablie. Dilutions: déterminer à laide de tests bandelettes la teneur en nitrates pour déterminer les dilutions qui permettront de rester dans la gamme de la courbe étalon. Résultats: en mg/l de NO 3 ou en N-NO 3 Difficultés: réaliser une bonne courbe détalonnage; ne pas calciner les échantillons dans les préparations; bien maîtriser lutilisation du spectrophotomètre.

8 AFPA TTE P.Deraeve8 NH 4 Dosage de lazote ammoniacal Principe: distillation en milieu basique de lazote ammoniacal présent, récupération du NH 3 formé dans lacide borique puis dosage par HCl en présence dindicateur coloré mixte. Dilutions: effectuer des tests bandelettes pour déterminer la teneur en azote ammoniacal et réaliser les dilutions nécessaires. Résultats: en mg/l de NH 4 ou de N-NH 4 Difficultés: nettoyage soigné de lappareillage. dosage dun témoin de sulfate dammonium ;préparation et dosage de la solution dacide pour le dosage;

9 AFPA TTE P.Deraeve9 NTK Dosage de lAzote Total Kjeldahl Principe: minéralisation à chaud en milieu acide de lazote organique,puis distillation en milieu basique de lazote total ammoniacal, récupération dans lacide borique puis dosage par HCl en présence dindicateur coloré mixte. Dilutions: effectuer des tests bandelettes pour déterminer la teneur en azote ammoniacal et réaliser les dilutions nécessaires. Résultats: en mg/l de NH 4 ou de N-NH 4 Difficultés: nettoyage soigné de lappareillage. dosage dun témoin de sulfate dammonium ;préparation et dosage de la solution dacide pour le dosage; rinçage de la tuyauterie de soude en fin de journée.

10 AFPA TTE P.Deraeve10 COLIFORMES Dénombrement des coliformes principe : déterminer le taux de germes coliformes présents dans des échantillons deaux en utilisant la norme NF T utiliser un autoclave; travailler en conditions stériles et effectuer le comptage des colonies. Dilutions: à partir dun échantillon deau de rivière ou de sortie station dépuration, faire des dilutions au 1/10, 1/100, 1/1000, 1/10000 et filtrer ces échantillons sur filtre stérile; puis compter les colonies après 24h et 48h à 37°C Résultats: nombre de colonies pour 100ml Difficultés: travailler en milieu stérile et identifier et compter les colonies de coliformes développées à 37°C

11 AFPA TTE P.Deraeve11 DBO 5 Demande biologique en O 2 après 5 jours Principe: mesurer la quantité dO 2 consommée par les bactéries dans un effluent dilué,ensemencé, enrichi en nutriments, et maintenu à 20°C 5 jours dans lobscurité. Dilutions: effectuer 3 dilutions et un blanc à partir dune DCO mesurée sur leffluent brut en supposant que la teneur en O 2 finale sera de 4 mg/l et que le blanc naura pas consommé trop doxygène. Résultats: en mg/l O 2. Difficultés: nettoyer correctement la verrerie, trouver les bonnes dilutions, préparer soigneusement les solutions salines et utiliser correctement un oxymètre.

12 AFPA TTE P.Deraeve12 PHOSPHORE TOTAL (1) Dosage des orthophosphates PO 4 Principe: dosage par spectrophotométrie à 880 nm de la réaction entre le complexe antimonyl-phosphomolybdate et lacide ascorbique qui donne une coloration bleue et utilisation dune courbe étalon de PO 4. Dilutions: effectuer des tests bandelettes et colorimétriques sur les échantillons à doser pour rester dans la gamme étalon. Résultats: en mg/l de P-PO 4 Difficultés: réaliser une bonne courbe étalon,trouver les bonnes dilutions et maîtriser lutilisation du spectro.

13 AFPA TTE P.Deraeve13 PHOSPHORE TOTAL (2) Dosage des polyphosphates n-PO 4 Principe: hydrolyse en milieu acide des polyphosphates en orthophosphates et dosage par spectrophotométrie à 880 nm de lensemble des PO 4 identique au dosage précédent. Dilutions: effectuer des tests bandelettes et colorimétriques sur les échantillons à doser pour rester dans la gamme étalon. Résultats: en mg/l de P-PO 4 Difficultés: réaliser les bonnes dilutions, la bonne courbe détalonnage et maîtriser lutilisation du spectro.

14 AFPA TTE P.Deraeve14 PHOSPHORE TOTAL (3) Dosage du phosphore total P T Principe: oxydation puis minéralisation en milieu acide par le peroxododisulfate de sodium et dosage par spectrophotométrie à 880 nm de lensemble des PO 4 identique au dosage précédent. Dilutions: effectuer des tests bandelettes et colorimétriques sur les échantillons à doser pour rester dans la gamme étalon. Résultats: P T =P org + P -PO 4 + P - nPO 4

15 AFPA TTE P.Deraeve15 IONS CHLORURES Dosage des ions chlorures Principe: dosage volumétrique, par le nitrate dargent, des ions chlorures, en présence de chromate de potassium comme indicateur. Dilutions: effectuer des tests bandelettes des ions Cl - pour effectuer les dilutions pour rentrer dans les concentrations de la norme. Résultats: en mg/l dions Cl - Difficultés: neutraliser les échantillons avant dosage et bien apprécier le changement de couleur de lindicateur.

16 AFPA TTE P.Deraeve16 Chlore libre et chlore total Dosage du chlore libre et total(volumétrie ) Principe: dosage volumétrique du composé rouge formé par le chlore libre ayant réagi avec le DPD, à pH 6,2, par le sel de Mohr jusquà décoloration pour le chlore libre et même réaction pour le chlore total mais en présence dun excès diodure de potassium. Résultats: en mg/l de chlore Difficultés: utiliser de leau exempte de chlore pour la préparation des réactifs et utiliser une microburette pour le dosage compte tenu des faibles teneurs recherchées dans leau potable.

17 AFPA TTE P.Deraeve17 Chlore libre et chlore total Dosage du chlore libre et total par spectrométrie Principe: dosage spectrophotométrique à 515 nm de la coloration développée par le DPD, à pH 6,2, en utilisant une courbe détalonnage pour le chlore libre et même réaction pour le chlore total mais en présence dun excès diodure de potassium. Résultats: en mg/l de chlore Difficultés: utiliser de leau exempte de chlore, bien respecter les temps de réaction et être très précis dans les pipetages compte tenu des faibles teneurs recherchées dans leau potable.

18 AFPA TTE P.Deraeve18 Dosage du chrome Dosage du chrome VI et chrome total Principe: dosage par spectrophotométrie à 540 nm de la réaction du chrome VI avec la diphénylcarbazide qui donne une coloration violette par comparaison avec une courbe étalon de chrome. Le chrome total est obtenu par réduction du chrome VI en chrome III puis oxydation de celui-ci en chrome VI et dosage. Dilutions: effectuer les dilutions nécessaires après essais tests bandelettes et tubes pour rester dans les valeurs de la courbe étalon. Résultats: en mg/l de chrome Difficultés: concilier les manipulations dune méthode normalisée pour le dosage du chrome VI et non normalisée pour le chrome total; réaliser une bonne courbe détalonnage et de bonnes dilutions.

19 AFPA TTE P.Deraeve19 Indice Permanganate Oxydabilité au permanganate de K Principe : chauffage à ébullition douce (97°C) dun échantillon deau en présence dune quantité connue de KMnO 4 et de H 2 SO 4 pendant 10 mn; réduction dune partie du KMnO 4 par les matières oxydables de léchantillon; réduction de lexcès de KMnO 4 par de loxalate de sodium en excès et titrage en retour de lexcès doxalate par le KMnO 4 Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en matières oxydables de léchantillon soit comprise entre 0.5 et 10 mg/l et dont la teneur en ions Cl - est inférieure à 500mg/l Résultats: en mg/l O 2 Difficultés : nettoyage de la verrerie avant essai et réalisation de test en tubes pour effectuer des dilutions si nécessaires.

20 AFPA TTE P.Deraeve20 Dosage du fer Méthode spectrométrique à la phénanthroline-1,10 Principe : Formation dun complexe rouge orangé, en milieu tamponné, entre le fer, maintenu à létat de Fer II, et la phénanthroline-1,10 Mesure spectrométrique de labsorbance du complexe formé à 510 nm. Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en fer de léchantillon soit comprise entre 0.01 et 5 mg/l, Réalisation dune courbe détalonnage à partir dune solution de fer à 0.1g/l Résultats: en mg/l de fer Difficultés : bien filtrer les échantillons etbien faire les dilutions pour rester dans le domaine de la courbe détalonnage.

21 AFPA TTE P.Deraeve21 Dosage du manganèse Méthode spectrométrique Principe : oxydation du manganèse à létat permanganique par le périodate de potassium en milieu acide, après élimination des substances réductrices par un traitement préalable. Mesure spectrométrique de labsorbance à 525 nm. Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en Mn de léchantillon soit comprise entre 0.02 et 1mg/l, Réalisation dune courbe détalonnage à partir dune solution de Mn à 5 mg/l Résultats: en mg/l de Mn Difficultés : bien filtrer les échantillons et bien faire les dilutions pour rester dans le domaine de la courbe détalonnage.


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