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PREPARATION DE NANOPARTICULES POLYMERIQUES PAR LA METHODE DE NANOPRECIPITATION ETUDE DE TAILLE Maîtres de stage : Hatem FESSI Stéphanie BRIANCON Stage.

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1 PREPARATION DE NANOPARTICULES POLYMERIQUES PAR LA METHODE DE NANOPRECIPITATION ETUDE DE TAILLE Maîtres de stage : Hatem FESSI Stéphanie BRIANCON Stage MERCIER Clotilde 1 ère année- Option Physique

2 Préparation de nanoparticules polymériques par la méthode de nanoprécipitation – Etude de taille Les différents types de vecteurs Méthodes de préparation de nanoparticules  Emulsification-évaporation (nanosphères)  "Salting out" (ou relargage) (nanosphères)  Emulsification-diffusion (nanosphères et nanocapsules)  Nanoprécipitation (nanosphères et nanocapsules) Emulsion – Solubilité – Polymères Préparation des nanoparticules  Schéma du pilote  Protocole expérimentale Etude de résultats

3 Les différents types de vecteurs  1 ère génération : microparticules, taille > 1 µm, réservoirs de substance active  2 ème génération : nanoparticules et liposomes, 50 nm < taille < 1000 nm  3 ème génération : nanoparticules : Systèmes réservoirs (capsules) Le principe actif peut être - dissous dans la phase lipidique - adsorbée à la surface de la capsule - à la fois dissous dans la phase lipidique et adsorbée à la surface Systèmes matriciels (sphères) Le principe actif peut être -dissous dans la matrice - dispersé ou adsorbé dans la matrice - adsorbé à la surface de la matrice

4 Méthodes de préparation de nanoparticules Emulsification-évaporation"Salting out" (ou relargage) Polymère + substance active dissous dans solvant organique soluble dans l’eau Polymère + substance active dissous dans solvant miscible dans l’eau Solution organique Solution aqueuse Solution organique Solution aqueuse Emulsion exposée à haute source d’énergie => obtention de particules de taille submicronique Solution organique émulsionnée dans une solution aqueuse contenant tensio-actif + agent de relargage (sel) Dilution de l’émultion huile dans eau dans de l’eau => augmentation de la diffusion du solvant ou diminution de la concentration de sel => nanosphères Elimination de solvant et sel par filtration tangentielle Solution organique émulsionné dans une solution aqueuse

5 Méthodes de préparation de nanoparticules (suite) Emulsification-diffusionNanoprécipitation Polymère dissous dans solvant (partiellement soluble dans l’eau) saturé en eau Solution organique Solution aqueuse Solution organique Solution aqueuse Polymère dissous dans solvant (miscible à l’eau) + substance active (capsule) ou non (sphère) Phase organique émulsifiée dans une solution aqueuse contenant le tensio-actif Addition d’eau => diffusion du solvant => nanoparticules Elimination du solvant pas distillation ou filtration Solution organique ajoutée à une solution aqueuse contenant eau + tensio-actif Formation instantanée des nanoparticules par diffusion rapide du solvant

6 Emulsion – Solubilité - Polymères  Emulsion : dispersions liquide/liquide  Solubilité : quantité maximale d’un composé qui peut être dissous dans une solution  Polymère : nanoparticules à fins pharmaceutique => polymères biodégradables et compatibles au corps humain - Emulsion eau dans huile - Emulsion huile dans eau

7 Préparation des nanoparticules : schéma du pilote Phase organique : - solvant (500 ml) - polymère (2,5g) - (huile (10 ml)) Phase aqueuse : -eau (500 ml) - tensio-actif (montanox 80, 2,5 ml) - Acide/base, en fonction du polymère Mélangeur en T Suspension de nanoparticules

8 Mélanges de solvants utilisés SOLVANT (total : 500 ml) Acétone(100%) Ethanol(100%) Isopropanol (100%) Acétone(50%)+Ethanol(50%) Acétone(75%)+Ethanol(25%) Acétone(75%)+Isopropanol(25%) Acétone(50%)+Isopropanol(50%) Isopropanol (50%)+Ethanol(50%) Isopropanol(75%)+Ethanol(25%) Isopropanol(25%)+Ethanol(75%) POLYMERE (2,5 g) Eudragit  L (précipite en milieu acide) Eudragit  E100 (précipite en milieu basique) Eudragit  RS100 Eudragit  RL100 Polymères utilisés Préparation des nanoparticules : protocole expérimental

9 Etude des résultats Comparaison de taille des nanoparticules (avec ou sans huile) D’une manière générale : taille des nanocapsules (particules avec huile) > taille des nanosphères (particules sans huile)

10 Etude des résultats (suite) Comparaison de la solubilité dans différents mélanges de solvants, avec ou sans huile. Pour un même mélange de solvant : polymère plus soluble dans un mélange sans huile qu’avec huile

11 Etude des résultats (suite) Influence de la solubilité sur la taille des nanoparticules  Avec huile  Sans huile Plus la solubilité du polymère est grande, plus la taille est faible

12 Observations  Eudragit® E100 : Peu stable dans les mélanges de solvants => évaporation immédiate Différence de solubilité du polymère dans les mélanges avec ou sans huile moins importante que pour l’Eudragit® L  Eudragit® RS100 et Eudragit® RL100 Résultats similaires pour ces deux polymères Sans huile : pas de particules Avec huile : particules de l’ordre du micromètre  Observations générales Taille : malgré une grande précision, risque d’introduction de poussière => particule de l’ordre du micromètre Solubilité : très subjectif, seul notre œil a apprécié la saturation de la solution

13 Conclusion et perspectives  Autre explication de la variation de taille par la vitesse d’arrivée des particules dans le mélangeur en T  Plus la solubilité du polymère dans un mélange de solvants est importante, plus la taille de la particule est petite => supposition de la présence d’un plus grand nombre de particules (compteur de particules)


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