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Synthèse de laspirine De lacide salicylique à lacide acétylsalicylique.

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1 Synthèse de laspirine De lacide salicylique à lacide acétylsalicylique

2 MATERIEL -B-Balance -B-Bain-marie ( cristallisoir + plaque chauffante) -E-Erlenmeyer de 125mL, réfrigérant à air -F-Fiole à filtration sous vide, trompe à eau, büchner, petit cristallisoir, agitateur en verre, spatule, papier filtre

3 MATERIEL (suite) -C-Compte-gouttes ( pour lacide sulfurique ), gants et lunettes -E-Eprouvette à pied (10mL) -A-Acide salicylique -A-Anhydre éthanoïque -E-Ethanol à 95° -A-Acide sulfurique concentré.

4 MANIPULATION Objectifs : * Réaliser une synthèse organique * Purifier un produit par recristallisation * Vérifier la pureté du produit par chromatographie sur couche mince.

5 1.Préparation Dans un erlenmeyer de 125mL sec, introduire 5,0g d acide salicylique.

6 1. Préparation Puis, muni de gants et lunettes, 6,0mL danhydride éthanoïque mesurés à léprouvette.

7 1. Préparation Ajouter, avec précaution 3 à 4 gouttes dacide sulfurique concentré

8 1. Préparation Adapter un réfrigérant à air, et chauffer au bain-marie, maintenir entre 50°C et 60°C, pendant 15 à 2Omin, en agitant par intermittence.

9 1. Préparation Refroidir lerlenmeyer sous un courant deau froide, puis retirer le réfrigérant avant de procéder à lhydrolyse de lanhydre en excès.

10 1. Préparation Pour cela, ajouter progressivement, par petites quantités, 5OmL deau en agitant. Placer lerlenmeyer dans de la glace jusquà cristallisation complète. A laide dun agitateur, écraser les grumeaux qui ont pu se former.

11 1. Préparation Filtrer sur büchner en tirant à vide à la trompe à eau Interrompre la trompe à eau lors du lavage des cristaux avec leau froide avec laquelle on a rincé lerlenmeyer

12 2. Purification par recristallisation Nettoyer lerlenmeyer et y transférer les cristaux. Ajouter au contenu 6,0mL déthanol et le chauffer au bain-marie porté à 80°C, en agitant jusquà dissolution complète Laisser refroidir ensuite lentement à température ambiante, puis ensuite dans un bain de glace, sans agiter.

13 2. Purification par recristallisation Aspirer de nouveaux et essorer les cristaux

14 2. Purification par recristallisation Filtrer les cristaux formés sur büchner et laver avec un peu deau glacée. Bien essorer et récupérer les cristaux dans un verre de montre.

15 2. Purification par recristallisation Mettre à létuve à 80°C pour sécher

16 => Résultat Voici ce que nous avons obtenu : de beaux cristaux que nous pensons être de lacide acétylsalicylique, ou encore de laspirine pure.

17 3.Contrôle de qualité de laspirine obtenue A présent, Notre but est de vérifier la pureté de notre produit que nous venons juste dobtenir par chromatographie

18 3.Contrôle de qualité de laspirine obtenue Préparer léluant : Acétate de butyle ( 55mL) Cyclohexane (35mL) Acide méthanoïque (10mL) Verser léluant dans la cuve délution Placer un papier filtre disposé verticalement et fermer la cuve Attendre un dizaine de minutes

19 3.Contrôle de qualité de laspirine obtenue Préparer dans des verres de montre, une solution très diluée (quelques cristaux dans 1mL déluant) (A) dAspirine authentique (B) du produit brut obtenu (C) de lacide salicylique utilisé Sur la ligne de base dune plaque de CCM, effectuer les 3 dépôts correspondats, espacés denviron 1cm

20 3.Contrôle de qualité de laspirine obtenue Placer la plaque dans la cuve et éluer. Noter le front du solvant à la fin de lélution

21 3.Contrôle de qualité de laspirine obtenue Révéler la plaque en la plaçant sous la lampe UV : entourer les taches observées. ABC A B C

22 CONCLUSION Le produit obtenu (B) migre à la même hauteur que laspirine pure (A). Nous avons donc réussi notre synthèse daspirine et nous obtenons de laspirine pure.


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